НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Метод"

Известны методы"992'93,.

Образовавшиеся микрочастицы исследовали методом электронной микроскопии.

Многие пробелы и недостатки предложенных ранее моделей удалось устранить только при кропотливом изучении (с привлечением самых современных спектральных и электронномикроскопических методов) влияния технологических параметров на процесс термокаталитического разложения легкого углеводородного сырья, состав, структуру и свойства образующихся продуктов, кинетику и механизм образования углеродных отложений на поверхности катализаторов.

Исследования дифракции электронов методами просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии показали, что затравка из соединений никеля, откуда начинается рост змеевидных углеродных волокон, является монокристаллом и, скорее всего, представляет собой раствор Ni-C, содержащий большое количество примесей серы.

Волокнистое углеродное вещество, полученное из легкого углеводородной} сырья на никеле при различных температурах, было исследовано124 методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Поэтому дальнейшие исследования электрических и магнитных свойств системы проводились в области сверхвысоких частот (СВЧ) в диапазоне до 9,6 ГГц волноводным методом короткого замыкания - холостого хода.

Сущность метода заключалась в последовательном помещении образца в кювете из органического стекла в места волновода, имеющие максимальное электрическое и минимальное магнитное поле или максимальное магнитное и минимальное электрическое поле.

При этом измерялся сдвиг частоты и коэффициент бегущей волны с помощью измерительной линии 33 Н- Выбор диапазона частот был обусловлен возможностью измерения электрических и магнитных параметров бесконтактным методом.

Стандартные методы разделения веществ.

Методом разделения дифракционных профилей на отдельные компоненты изучена " фазовая структура стеклоуглерода в интервале 170-2600°С.

Целью данного раздела монографии является концептуальный анализ существующих методов идентификации фуллеренов в морфологических образованиях полимерного углерода и изучения их структурной химии, электронного строения, химических свойств и пр.

Гальперн на основании теоретических расчетов по методу Хюккеля пришли к выводу18 , что карбо-з-икосаэдр (ныне бакминстерфуллерен) должен быть устойчивой молекулой с синглетным основным состоянием.

Методы генерации и разделения фуллеренов 111

Методы генерации и разделения фуллеренов

Методы генерации и разделения фуллеренов 113

Наиболее простым является электродуговой метод, который обеспечивает выход фуллеренов до 45% От испаренного углерода.

Методы генерации и разделения фуллеренов 115 соскабливался с поверхности коллектора и заливался бензолом.

Использованием химикоаналитических, спектроскопических и резонансных методов было установлено существование на поверхности алмаза карбоксильных, гидроксильных, карбонильных, пактонных, эфирных, этильных и метильных групп.

Фуллерены получали290 из сажи, образующейся при горении графита в электрической дуге в атмосфере гелия, путем растворения ее в сероуглероде и последующего выделения методом хроматографии.

Общим для многих методов является процедура получения углеродного конденсата с высоким содержанием С6о, которая включает в себя 2 стадии.

По данным работы250 в этом методе предполагается наличие магнитного поля, необходимого для удержания углеродных кластеров в "подвешенном" состоянии, и достаточно мощного лазера, чтобы выбивать атомы углерода из решетки.

Методы генерации и разделения фуллеренов 117

Иошида разработал239 новый метод получения различных фуллеренов.

Важно, что выход фуллеренов в солнечных нагревателях выше, чем при обычном методе испарения графита в электрической дуге.

В настоящее время показано, что методом лазерного испарения можно получить разнообразные металлофуллерены.

Разделение удается провести методами колоночной и жидкостной хроматографии, требующими большого количества растворителей и времени196.

Основным методом идентификации, по-прежнему, остается масс-спектроскопия, хотя при этом, возможно, что Сто под электронным ударом до некоторой степени фрагментируется, давая Сбо

В работе216 осуществили разделение С6о и Сто методом газопарожидкостной хроматографии на колонке из полимера с высокой мезопористостью (2-50 нм).

Методы генерации и разделения фуялерепов 119 толуола в растворе до 50% позволило выделить чистый С?

Предложен288 метод выделения С6о с чистотой 98% (обычной для реактивов органической химии) без дорогостоящей хроматографической обработки, просто путем контроля процесса, идущего при горячей экстракции сажи толуолом в аппарате Сокслета.

Анализ реальной поверхности графитов с использованием физико-химических и химических методов позволил установить структуру кислотных кислородсодержащих групп, которые были идентифицированы как циклические эфиры (лактоны), существующие в виде таутомерных форм{п.

Несомненно, что использование современной экспериментальной техники и введение новых физико-химических методов исследования поможет в дальнейшем обсуждении данной проблемы.

Поскольку фуллерены достаточно легко растворяются и испаряются, оставаясь устойчивыми на воздухе, их можно исследовать самыми разнообразными методами.

Один из наиболее мощных методов - ядерный магнитный резонанс, с помощью которого была подтверждена важная особенность структуры: все 60 атомов углерода в молекуле Сед абсолютно идентичны.

Этим же методом показано, что С7о имеет форму, подобную мячу для регби: при комнатной температуре она быстро вращается вокруг своей длинной оси и прекращает это движение только при температурах ниже температуры жидкого азота.

В работе335 представлены исследования французских ученых методом ЯМР монокристалла См, который был выращен методом возгонки графита, содержащего 8% изотопа С.

Существование сферических структур из углерода удалось установить методом электронной микроскопии высокого разрешения (рис.

Методами неитроннои и масс-спектроскотш измерены колебательные спектры при 14 К образцов твердого фуллерена С6о и стеклоуглерода, полученного высокотемпературным разложением органических полимеров.

Методами рентгеновской дифрактометрии и растровой электронной микроскопии изучена морфология кристаллов С6о, выращенных из раствора в гексане.

К сожалению, многие современные эмпирические методы исследования характеристик Сбо и С7о встречают труднопреодолимые препятствия при учете априорных теоретических выкладок, что приводит к появлению противоречивых результатов.

Физико-химическими методами анализа установлено89 существование на поверхности саж как кислотных, так и основных фупп, §3.

Методом капиллярного поднятия измерено292 поверхностное натяжение растворов фуллерена С6() в толуоле и бензоле различных концентраций в зависимости от температуры.

Свойства и идентификация фуллеренов в морфологических образованиях полимерного углерода около 20 миллионов, но методом ЯМР установили, что реализуется только наиболее симметричная форма, содержащая восемь наборов из шести эквивалентных атомов фтора.

Структура полученных веществ, изученная методами ИК-, ЯМР С- и масс-спектроскопии, соответствует в среднем 13-15 гидроксильным и 4-5 п-бромбензоатным группам на молекулу Сбо- Гидролиз этих соединений приводит к соответствующим водорастворимым фуллеренам, содержащим в среднем 18-20 гидроксильных групп на молекулу С60

Методом ЭПР-спектроскопии изучена реакция С;о с фосфонильным радикалом.

В работе277 масс-спектрметрическими методами показано, что при бомбардировке инертного газа ускоренным пучком катион-радикалов С* образуются эндоэдральные комплексы Х@С„ инертных газов гелия и неона в ионизированном виде.

В обзоре' приведена краткая сводка химических методов идентификации различных поверхностных групп.

В работе258 выполнено численное моделирование кристалла Сбо методом молекулярной динамики с использованием эмпирических атом-атомных потенциалов Леннард-Джонса с параметрами для графита.

Для исследования кинетики, состава, структуры и свойств отработанных катализаторов и образующихся продуктов использовали целый комплекс стандартных физико-химических методов анализа, результаты которых подробно рассмотрены в фундаментальной работе89: эмиссионный спектральный, дифференциально-термический, рентгеноструктурный, рентгеноспектральный, электронно-микроскопический, спектроскопия протонно-магнитного резонанса, спектроскопия электронного парамагнитного резонанса, ИК-спектроскопия, а также исследование электрических и магнитных свойств в СВЧ-поле и др.

Ввиду чрезвычайной дороговизны и доступности лишь в миллиграммовых количествах фуллеренсодержащая сажа изучалась с помощью самых экономичных по веществу методов: масс- и ИК-спектроскопии.

Расшифровка спектра велась методом идентификации путем сопоставления спектра исследуемого вещества со спектром эталона.

Теоретические расчеты методом сильной связи (расширенный метод Хюккеля) показали229, что с увеличением параметра решетки возрастает и плотность электронных состояний на границе Ферми.

Обычно их наносят методом химического осаждения из пара.

Например, с помощью этого метода можно создавать литографические шаблоны, если наносить кластеры углерода на определенные участки поверхности, где будут расти пленки.

Разработали метод получения устойчивых водных суспензий См - ведь эти структуры растворимы только в органических растворителях.

При исследовании процессов адгезии нефтяного углерода к металлической поверхности и диффузии углерода в металл использован метод радиоактивных индикаторов.

Поэтому при разработке количественных методов оценки процесса термолиза нефтяной дисперсной системы данных по кинетике групповых компонентов недостаточно.

В этом случае к нефтяным дисперсным системам независимо от состояния можно применить одинаковые методы исследования.

ЯМР подтвердил, что получилась действительно симметричная структура ('Н дает два пика, а 13С - три, в соответствии с их разным окружением), а метод РСА — что она имеет почти сферическую форму (центры колец образуют вершины немного сжатого правильного тетраэдра).

Не претендуя на всеобъемлющий анализ перспектив применения фуллеренов, можно высказать предположение о некоторых направлениях, которые, по мнению автора, получат развитие в будущем столетии: " за счет развития химии экзоэдральных тг-комплексов переходных металлов будут разработаны новые, более дешевые и практически удобные методы получения и выделения чистых фуллеренов; • будут синтезированы эндоэдральные комплексы с неуглеродными атомами и неметаллами, оптически активные производные высших хиральных: фуллеренов; • будут разработаны методы селективного проведения новых реакций и соответственно получены индивидуальные продукты нуклеофильных, электрофильных, радикальных, карбеноидных и других реакций; • будут получены новые производные с особыми физическими свойствами (электрическими, магнитными, оптическими, в том числе сверхпроводники, ферромагнетики, материалы для нелинейной оптики и т.

Как правило, внедрению противится менталитет любого производителя, любой фирмы и любого работника и вполне демократичными методами, с помощью рыночных механизмов, препятствует нововведениям.

Методы получения углерода с регулируемой структурой.

Оценка упорядоченности структуры углеродных отложений методом ЭПР.

Метод определения кинетических констант и областей протекания химических реакций, осуществляемых в потоке.

Одним из наиболее удобных и доступных методов синтеза карбина является химическое дегидрогалогенирование некоторых галогенсодержащих полимеров.

Методы расчета критического размера зародыша при кристаллизации железо-углеродистых сплавов с учетом образования фуллеренов.

В периодике появляется огромное количество трудов, посвященных различным методам или методикам обобщения накопленной информации.

При этом любой используемый метод можно разделить на две различных по своему характеру составляющих: математический аппарат и интерпретацию этого аппарата для применения в конкретных исследованиях.

Очевидно, для успешного применения данного метода к таким неопределенным и разнообразным в структурном отношении объектам, как формы полимерного углерода, необходимо четко разграничивать эти две составляющие.

Метод ионно-стимулированной конденсации занимает особое место в ряду методов получения карбина, так как этот метод позволяет, варьируя параметры ионного облучения, получать: во-первых, карбиновые пленки с управляемой степенью упорядочения (от аморфных до монокристаллических слоев); во-вторых, карбины заданной модификации (т.

Этот метод получения карбина был разработан15 в МГУ на основе теоретических и экспериментальных исследований в области ионной стимуляции процессов на поверхности твердого тела.

В связи с этим, результаты математических вычислений целесообразно было бы формулировать на нейтральном языке с тем, чтобы заранее не навязывать интерпретаций, п оскольку при построении теоретического фундамента некоторых методов эксплуатируются термины, явно перегруженные ассоциациями: кристаллит, графитация, межслоевое расстояние, фаза, неорганизованный (аморфный) углерод, дефект и т.

Основным методом получения ориентированных пленок карбина является эпитаксиалыюе наращивание, однако, этот метод требует высоких температур и не применим в случае метастабильного карбина.

Монокристаллические пленки карбина были получены методом радиационной стимуляции их ориентированного роста ^, основанным на эффекте активации ориентирующих свойств поверхности, создания на ней под

Исследование методом ЭПР взаимодействия молекул С$о с цеолитами HY и NaY.

Методы генерации и разделения фуллеренов 111 §15.

впервые были предприняты исследования160 карбина методами рентгеновской фотоэлектронной (РФЭС) и эмиссионной спектроскопии.

Наиболее информативные и убедительные сведения были получены на основе изучения его электронной структуры методами оже-спектроскопии и спектроскопии характеристических потерь энергии электронов (СХПЭ)161.

7d) изображены электронные термы линейных цепочек углерода С„ , рассчитанные методом линейной комбинации атомных орбиталей (ЛКАО) для п=2,3,.

Обнаружено52, что основной максимум спектра энергетических потерь при дифракции электронов (в диапазоне 20-50 эВ) в напыленных углеродных пленках, полученных разными методами, лежит в области 23 эВ, что несколько ниже, чем для аморфного углерода и значительно ниже, чем для графита и алмаза (27 и 34 эВ соответственно).

В спектрах резонансного комбинационного рассеяния света карбина, полученного методом дегидрогалогенирования поливинилиденгалогенидов, наблюдаются две линии в области 1550 см"1 и 2150 см" , также соответствующие валентным колебаниям кумулиро-ванных С=С связей углеродной цепи (рис.

Методом спектроскопии характеристических потерь в карбине обнаружены плазменные колебания.

Используя темнопольный контраст, методом сканирующей электронной микроскопии на просвет в работе80 исследована структура конденсированных из паров углеродных пленок толщиной 0,68 нм, т.

Методом электронной микроскопии высокого разрешения проводилось исследование частично графитированных пленок26.

Изучавшиеся электронномикроскопическим методом на просвет порошки состояли из плоских частиц, отражающих плоское строение зерен исходного графита.

Химически активная окружающая среда и высокие давления также способствуют сшиванию углеродных атомов и цепочек с образованием алмазных форм углерода, что, вероятно, и происходит при росте алмаза из газовой фазы по методу Дерягина и Федосеева'0.




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru