НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Продукт"

Технический продукт содержит примесь воды, спирта, уксусной кислоты Этилацетат образует с водой и этиловым спиртом азеотропные смеси Этилацетат очищают сначала встряхиванием его с равным объемом 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, затем с насыщенным раствором хлорида кальция и высушивают безводным сульфатом магния или натрия и перегоняют При повышенных требованиях к препарату его можно перегонять над оксидом фосфора (V).

Свободный пиридин выделяют разложением соли раствором гидроксида натрия (на 100 г продукта присоединения 26,7 г гидроксида натрия в 40 мл воды).

), расчет выхода продукта.

В отчете студент должен подробно описать механизм реакции и дать пояснения, которые свидетельствуют о сознательном выполнении работы Например, если реакция обратима, нужно отметить, какие приемы были использованы в данной работе для смещения равновесия реакции Почему при проведении реакции этерификации избыток минеральной кислоты приводит к снижению выхода продукта и т п

Отделение полученного продукта от сопутствующих веществ 1) Йодистый амил отгоняют с водяным паром (рис.

При обработке серной кислотой из бромистого этила извлекаются этиловый спирт (примесь), диэтиловый эфир (побочный продукт) и вода (происходит высушивание)

Сырой продукт, содержащий примеси- дибутиловый эфир, к-бутиловый спирт, воду, бутилены и следы брома, переносят в делительную воронку и промывают разбавленным раствором гидросульфита натрия (для удаления следов брома).

Примеси дибутилового эфира и н-бутилового спирта удаляют путем обработки продукта равным объемом концентрированной серной кислоты (осторожно!

Многие реактивы, применяемые в лаборатории, промежуточные продукты реакции, пары, газы, твердые вещества и жидкие продукты реакции часто представляют собой горючие и легковоспламеняющиеся вещества.

Нагревание прекращают примерно через 3 ч, когда выделится вода в количестве, рассчитанном по уравнению реакции При выполнении синтеза очень важно следить, чтобы реакционная смесь не перегревалась В противном случае содержимое колбы чернеет (происходит обугливание), выделяется оксид серы (IV), образуются бутилены и продукты их полимеризации.

Сухой продукт переносят в круглодонную колбу емкостью 50 мл, фильтруя его через маленький складчатый фильтр

Верхний слой (диоксан) отделяют с помощью делительной воронки, помещают в сухую коническую колбочку емкостью 50 мл Сушат сначала прокаленным карбонатом калия, затем гидрокси-дом калия При добавлении гидроксида калия содержимое колбы приобретает бурую окраску в щелочной среде уксусный альдегид (побочный продукт) осмоляется Первые кусочки гидроксида калия при перемешивании жидкости растворяются (образуется небольшой нижний слой), последующие не изменяются.

Слой нитрометана присоединяют к ранее полученному продукту.

Очищают продукт перекристаллизацией из этилового спирта (50 — 60 мл) (рис 4) Выход 9 г р-Пентаацетилглюкоза (пентаацетил-|3-/)-глюкопира-ноза, пептаацетат p-D-глюкозы) — бесцветное кристаллическое вещество В 100 г воды (18°С) растворяется 0,09 г, в 100 г этилового спирта (19°С) — 0,82 г, в 100 г диэтилового эфира (15 °С) — 2,1 г Температура плавления 131°С

По окончании реакции смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и выливают в стакан с 10 мл ледяной воды, снова хорошо перемешивают Продукт реакции отсасывают на воронке Бюхнера и промывают его ледяной водой

) — на это требуется около 20 мин Выпавший в осадок фенилбензоат отсасывают на воронке Бюхнера и на фильтре промывают водой до тех пор, пока фильтрат перестанет показывать щелочную реакцию по лакмусу Сырой продукт очищают перекристаллизацией из этилового спирта (примерно 15 мл спирта) Выход 7,5 г

Верхний слой отделяют с помощью делительной воронки, а нижний (водный) три раза экстрагируют эфиром (порциями по 15 мл) Основной продукт реакции объединяют с эфирными вытяжками, высушивают гидр-оксидом натрия Отгоняют эфир и затем фурфурилдиэтил-амин, собирая фракцию, кипящую при 169—172 °С Выход 10 г.

Необходимо следить, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50—60°С, так как при более высокой температуре происходит образование побочного продукта — ж-динитробензола Если колба сильно нагрелась (горячо ладони), ее охлаждают водой Следующую порцию бензола приливают лишь тогда, когда при энергичном встряхивании смесь перестает нагреваться

1 Можно оставить нитробензол с хлоридом кальция на ночь 122 ком Собирают фракцию, кипящую при 207—211°С Нитробензол нельзя перегонять досуха, так как возможный побочный продукт реакции — ж-динитробензол — при нагревании разлагается со взрывом (желательно нитробензол перегонять в вакууме) Выход 11 г

Через некоторое время отделяется тяжелый маслообразный, окрашенный в темный цвет продукт реакции Верхний водный слой сливают декантацией.

Продукт 2 раза промывают водой и переносят в круглодонную колбу для перегонки с паром (рис.

При охлаждении в бане с холодной водой и при перемешивании осторожно добавляют 7,2 мл концентрированной серной кислоты К нитрующей смеси небольшими порциями при перемешивании добавляют 8,3 г тонко растертого нафталина с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 °С В случае необходимости смесь охлаждают При несоблюдении температурного режима в значительных количествах образуются побочные продукты: 1.

Их отсасывают и сушат сначала на воздухе, затем в сушильном шкафу при 100 °С Сухой продукт можно обработать эфиром (или бензолом) для удаления следов синафтиламина Выход 10 г

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 6 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при перемешивании вносят 6,4 г тонко растертого нафталина Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь Нагревают на песчаной бане при 160 — 170°С в течение 4 ч Необходимо строго соблюдать температурный режим, так как при перегревании усиливаются побочные реакции (образование полисульфокислот, сульфонов, реакции окисления) По окончании реакции смесь немного охлаждают и постепенно при перемешивании переливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом выпадают в осадок нафталин, не вступивший в реакцию, и побочный продукт — ди-|3-нафталинсульфон.

Повышение температуры способствует образованию побочного продукта—-дибромбен-зола При слишком бурном ходе реакции рекомендуется иногда охлаждать колбу холодной водой После добавления всего количества брома реакционную смесь нагревают в течение 30 мин сначала на теплой водяной бане (температура бани 25°С).

Из высушенного продукта отгоняют с воздушным холодильником фракцию, 158 °С, при этом перегоняется достаточно чистый бромбензол.

Выделившийся продукт в виде тяжелого масла переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром 2 раза порциями по 50 мл Объединенные эфирные вытяжки промывают водой (примерно 50 мл) и сушат хлоридом кальция.

Из высушенного продукта сначала отгоняют эфир на водяной бане (рис.

Выход бензофенона 6,5 г Если нужно получить чистый продукт, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 170—175°С (15 мм рт.

Продукт перегоняют из маленькой колбы Вюрца (рис 12), собирая фракцию с температурой кипения 189—190°С Выход 7 г.

Для дальнейшей очистки продукт растворяют в разбавленном растворе соды и добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции на лакмус.

Начинается реакция окисления с образованием в качестве промежуточного продукта почти черного осадка хингидрона.

Для получения чистого продукта проводят возгонку (см.

Высушенный продукт перегоняют (рис 12) и собирают фракцию с температурой кипения 95—101 °С.

Эфирные вытяжки отделяют и сушат безводным сульфатом натрия Из высушенного раствора отгоняют эфир на водяной бане Оставшуюся в перегонной колбе пиросли-зевую кислоту, имеющую желтоватый цвет, переносят в стакан и растворяют небольшим количеством горячей воды Для получения чистого продукта раствор охлаждают, помещают в него несколько кусочков активированного угля и кипятят 3—5 мин.

При температуре смеси 20—25°С (при более низкой температуре продукт выделяется в виде масла) и перемешивании прибавляют половину объема смеси, приготовленной из 7,5 мл бензальдегида и 2,8 мл ацетона, оставшуюся половину сохраняют.

При избытке бензальдегида может образоваться липкий продукт.

Для получения чистого продукта дибензальацетон пере-кристаллизовывают из этилацетата

Для синтеза необходимо прибор и исходные продукты тщательно высушить

1 Уксусноэтиловый эфир должен быть свободен от влаги п содержать не более 2% спирта Обычно он содержит большее количество спирта, что вызывает слишком бурную реакцию и снижает выход Купленный эфир следует промыть насыщенным раствором хлорида кальция и высушить прокаленным карбонатом калия ника закрывают хлоркальциевой трубкой Перед тем как вставить форштосс в колб}, наливают уксусноэтиловый эфир Через второе отверстие форштосса, приоткрывая пробку вносят 5 г мелко нарезанного металлического натрия ' Натрий следует вносить постепенно и маленькими кусочками, иначе при больших количествах натрия образуются побочные продукты.

Продукт переносят в стакан н растворяют в 100 мл воды, фильтруют Фильтрат охлаждают на бане со льдом и осаждают бензоилацетон 50%-ным раствором уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу.

(Кипение смеси сопровождается сильными толчками, поэтому во избежание разбрызгивания и связанной с этим потерей продукта смесь нужно постоянно перемешивать стеклянной палочкой ) Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отсасывают на воронке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на фильтр.

Затем прибавляют 1—2 капли хлороводородной кислоты и оставляют на ночь Выделившийся фенолфталеин в виде желтоватого песка отсасывают на воронке Бюхнера и очищают от примесей Для этого сырой продукт переносят в стакан и растворяют при нагревании приблизительно в 10 мл спирта.

Температура плавления 148—149°С (температуру плавления следует определять сразу же, так как фталамино-вая кислота легко дает продукты внутримолекулярной конденсации между амино- и карбоксильной группами).

(В противном случае при подкислении реакционной смеси свободная бромноватис-тая кислота может дать с бромидом калия свободный бром, при взаимодействии которого с аминопроизводным образуются побочные продукты окисления и бромирова-ния ) К реакционной смеси очень осторожно небольшими порциями прибавляют 18 мл разбавленной соляной кислоты (1'1).

В фарфоровой чашке нагревают на голом огне около 4 г хлорида цинка (продажный продукт).

Родионов В М, Богословский Б М', Федорова А М Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей М—Л, Госхимиздат, 1948

Технический продукт содержит примеси уксусной кислоты, воды, ацетальдегид, этиленацеталь уксусного альдегида (ацеталь этиленгликоля) и пероксиды, если растворитель долго хранится.




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru