НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Пробка"

Помещают в стакан, наполненный керосином или толуолом, ксилолом С поверхности кусочка натрия срезают оксидную пленку, отжимают в фильтровальной бумаге от керосина и тотчас вводят в реакцию Обрезки натрия помещают в отдельную банку с керосином и закрывают ее пробкой

Обратные холодильники посредством форштосса надо ставить наклонно, чтобы в случае плохой герметичности пробки в колбу не попадала вода, конденсирующаяся на внешней поверхности холодильника.

Хранят его в толстостенной склянке из темного стекла с притертой пробкой.

После внесения каждой порции фосфора, отверстие форштосса быстро закрывают пробкой и покачиванием колбы перемешивают реакционную смесь.

Закрывают колбу пробкой с обратным водяным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч при периодическом перемешивании.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл вносят 14 г трифенилхлорметана и 50 мл воды Закрывают пробкой с обратным водяным холодильником и нагревают на горелке с асбестовой сеткой в течение 15—20 мин Затем колбе дают охладиться Образовавшийся спирт (три-фенилкарбинол) отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

По окончании реакции прибор разбирают Два боковых отверстия колбы закрывают пробками, а к центральному отверстию присоединяют нисходящий водяной холодильник (с помощью изогнутой стеклянной трубки) Нагревая колбу на горелке с асбестовой сеткой, отгоняют этилпропиловый эфир и н-пропиловый спирт, не вступивший в реакцию

Третье отверстие колбы закрывают пробкой Приоткрывая пробку, в колбу постепенно вносят 2,3 г металлического натрия с блестящей поверхностью, нарезанного на мелкие кусочки Натрий держат в стаканчике с керосином, перед внесением в колбу его тщательно отжимают в фильтровальной бумаге Перемешивание механической мешалкой ускоряет реакцию образования этилата натрия.

Все отходы собираются в специальные толстостенные банки, закрытые пробкой.

Через 1,5 ч, когда большая часть избытка уксусного ангидрида гидролизуется, осадок отсасывают на воронке Бюхнера и отжимают его стеклянной пробкой

Затем в колбу вносят несколько кипятильников, закрывают ее пробкой с небольшим дефлегматором, соединенным с термометром и коротким воздушным холодильником Смесь нагревают на горелке с асбестовой сеткой 30—40 мин до слабого кипения (жидкость не должна перегоняться) Затем нагревание усиливают и ведут отгонку воды и уксусной кислоты с такой скоростью, чтобы за 10 мин отгонялось около 5 мл жидкости (в качестве приемника используют мерный цилиндр).

Затем к ней приливают немного воды и нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления следов хлористого бензоила, который отгоняется с водяным паром Реакционную смесь охлаждают, выпавшие кристаллы бензамида отсасывают, отжимают на фильтре стеклянной пробкой Очищают бензамид перекристаллизацией из воды.

Промывают его аа фильтре несколько раз небольшими количествами холодного 10%-ного раствора гидроксида натрия и хорошо отжимают на фильтре стеклянной пробкой n-Нитрофенолят натрия переносят в стакан и обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты, добавляя ее до кислой реакции по конго красному и нагревая смесь до кипения в течение 10—15 мин п-Нитрофенол выделяется в виде масла, которое застывает при охлаждении Водный слой сливают, а п-нитрофенол пере-кристаллизовывают из 1—2%-ного раствора соляной кислоты При охлаждении раствора n-нитрофенол выделяется в виде длинных бесцветных игл Выход 4 г о-Нитрофенол — кристаллическое вещество желтого цвета со специфическим запахом, легко растворим в диэтиловом эфире, в 100 г этилового спирта при 25 °С растворяется 46 г, в 100 г воды — 0,21 г Температура плавления +45°С; температура кипения 214—217°С; rft° — 1,2942 п-Нитрофенол — бесцветное кристаллическое вещество без запаха, легко растворяется в диэтиловом эфире,

К n-нитроацетанилиду добавляют 20 мл воды и 12 мл 35%-ного раствора гидроксида натрия Колбу закрывают пробкой с обратным водяным холодильником Реакционную смесь кипятят до полного гидролиза и-нитроацета-нилида (2—3 ч).

Один конец трубки плотно закрывают пробкой, ватой или асбестом, второй — оплавляют.

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 6 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при перемешивании вносят 6,4 г тонко растертого нафталина Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь Нагревают на песчаной бане при 160 — 170°С в течение 4 ч Необходимо строго соблюдать температурный режим, так как при перегревании усиливаются побочные реакции (образование полисульфокислот, сульфонов, реакции окисления) По окончании реакции смесь немного охлаждают и постепенно при перемешивании переливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом выпадают в осадок нафталин, не вступивший в реакцию, и побочный продукт — ди-|3-нафталинсульфон.

Отжимают на фильтре стеклянной пробкой и высушивают на пористой пластинке.

Получают около 25 г сухого диоксандибромида с температурой плавления 60 °С Диоксандибромид летуч, и его следует хранить в банке с притертой пробкой

Прикапывание проводят с помощью капельных воронок, вставленных на пробках или шлифах в колбу Перемешивание осуществляют механическими стеклянными мешалками (рис 1) Используют также мешалки с насадкой из тефлона.

Рис 1 Типы мешалок 2 Заказ № 5581 колпака, соединенного пробкой с мешалкой и вставленного в нижнюю чашку.

В плоскодонную коническую колбу на 50—100 мл вставляют без пробки небольшую коническую воронку так, чтобы ее края выступали над горлом колбы, и наливают 3—5 мл выбранного для перекристаллизации растворителя.

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой, наливают 43 мл азотной кислоты Так как пары азотной кислоты и оксиды азота сильно разъедают резиновые пробки, прибор собирают, пользуясь асбестовыми пробками или на шлифах Колбу с азотной кислотой нагревают почти до кипения После этого начинают прибавлять постепенно по каплям (со скоростью 8 — 10 капель в 1 мин) циклогексанол, помещенный в капельную воронку Если до начала кипения было уже добавлено некоторое количество циклогексанола, то MO

Затем колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и оставляют на ночь.

Когда весь натрий прореагирует со спиртом, в реакционную смесь приливают 6,2 мл свежеперегнанного нитробензола Закрывают свободный отвод форштосса пробкой и кипятят 3 ч на водяной бане Кипячение проводят, время от времени встряхивая колбу После окончания реакции восстановления из смеси отгоняют с водяным паром непрореагировавший нитробензол и спирт (рис 15) Оставшийся в колбе раствор выливают в стакан, погруженный в баню со льдом.

В другую пробирку помещают 0,1—0,2 г вещества и растворитель и закрывают пробкой с трубкой, служащей обратным холодильником.

1 В качестве ампулы можно использовать пробирку, закрытую резиновой пробкой со вставленной в нее капиллярной трубкой с внутренним диаметром 2—3 мм и согнутой под углом 40—60°.

Простейшим прибором для возгонки может служить стакан без носика, накрытый круглодонной колбой со вставленной в нее пробкой с двумя трубками, через трубку пропускают холодную воду, колба, наполненная водой, служит холодильником.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл вставляют двурогий форштосс, наклонное отверстие которого соединено с обратным холодильником Второе отверстие форштосса закрывают пробкой Верхний конец холодиль

Рис 70 УФ спектр бензоилаце-тона / — в эфире, 2 — в воде через второе отверстие фор-штосса (время от времени закрывают его пробкой).

Для этой цели прибор может быть сделан из вставленных на пробках друг в друга пробирок разного диаметра с отводами Пробирка меньшего диаметра со вставленной в нее пробкой с трубкой служит в качестве холодильника.

Если реакция идет с большим саморазогреванием, то колбу охлаждают в бане с холодной водой После окончания реакции (реакционная смесь больше не разогревается) колбу закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 5 мин.

Затем реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой При этом выпадает оксим циклогексанона Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды, тщательно отжимают стеклянной пробкой и высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги Выход оксима циклогексанона 7 г.

Затем в делительную воронку наливают столько раствора и экстрагента, чтобы общее количество жидкости было не более 3А объема воронки Объем растворителя должен составлять примерно '/5 от объема раствора Воронку закрывают пробкой и, придерживая одной рукой пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают качающим движением, держа воронку в горизонтальном положении Затем воронку переворачивают пробкой вниз и открывают кран для выравнивания избыточного давления После этого воронку опять встряхивают в горизонтальном положении Эту операцию проводят несколько раз, пока воздушное пространство над жидкостью не будет насыщено парами растворителя При этом при открывании крана не будет характерного шипения По окончании встряхивания воронку закрепляют в штативе при помощи лапки и кольца После расслоения жидкостей открывают пробку Жидкость нижнего слоя спускают в колбочку через кран, а верхнего выливают через верхнее отверстие воронки в другую колбу Экстракцию повторяют несколько раз, пока вещество перестанет переходить в растворитель В этом можно убедиться, выпаривая каплю экстракта из последней порции на часовом стекле Экстрагирование кончают, когда не остается при выпаривании остатка В том случае, когда трудно определить, какой из слоев водный, каплю каждого из слоев приливают в пробирки с водой и определяют, в какой пробирке происходит смешивание Экстрагирование окрашенных растворов проводят до тех пор, пока прекратится окрашивание растворителя

Простейший из них можно собрать из колбы Вюрца с высоко впаянным отводом, согнутым на конце и соединенным посредством пробки с круглодонной колбой.

Если скорость вытекания меньшая, то верхнюю часть колонки закрывают пробкой с трубкой и через нее нагнетают сжатый воздух или просасывают воздух через колонку, подключив водоструйный насос к герметично соединенному приемнику После окончания наполнения колонки адсорбентом сверху его закрывают тампоном из стеклянной ваты Затем в колонку постепенно заливают раствор 0,2—0,3 г смеси о-нитроанилина и азобензола (1 1) в 20 мл четы-реххлористого углерода.

Кристаллический ацетат натрия помещают в никелевую чашку (небольшие количества можно плавить и в фарфоровой чашке) и нагревают на асбестовой сетке Сначала соль плавится После испарения большей части кристаллизационной воды соль застывает Затем соль снова расплавляют Перегревать расплавленную соль не следует во избежание ее разложения с выделением ацетона и обугливания Расплавленную массу выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями, дают застыть и еще теплой быстро измельчают в фарфоровой ступке Хранить безводный ацетат натрия следует в банке с плотно закрывающейся пробкой При длительном хранении соль снова поглощает воду Поэтому для реакции нужно пользоваться только свежеприготовленной солью.

После высушивания их снова режут на полоски шириной около 8 мм, длиной 4—5 см и хранят в банке с плотно закрытой пробкой

Когда смесь отстоится, нижний слой сливают и отбрасывают, а верхний слой помещают в склянку с притертой пробкой.

В качестве осушителей применяют неорганические вещества, которые связывают воду и должны быть индифферентными как к растворителю, так и к веществу В колбу или в склянку наливают жидкость и добавляют 1—3% осушителя Сосуд закрывают пробкой (если не выделяется газ) или пробкой, снабженной хлоркаль-циевой трубкой.

Очищаемое вещество помещают с небольшим количеством воды в перегонную колбу, которую плотно закрывают резиновой пробкой с двумя трубками, соединенными одна через тройник с парообразователем, а другая с холодильником Когда вода в парообразователе закипит, тройник закрывают с помощью винтового зажима и пар поступает в перегонную колбу, содержащую перегоняемое вещество Чтобы пары воды не конденсировались в колбе, ее следует слегка нагревать на бане или горелкой на асбестовой сетке

Пробирку закрывают пробкой с длинной изогнутой нисходящей трубкой, конец которой помещают в пробирку, охлаждаемую ледяной водой.

Пробки и трубки перед сборкой прибора должны быть слегка смазаны глицерином или вазелином и должны очень плотно прилегать к стеклу, иначе при работе насоса не будет создаваться вакуум в системе

После проверки прибора на герметичность колбу наполняют на 2/3 объема перегоняемой жидкостью, которую заливают через воронку, вставленную в боковое горло колбы ниже ее отвода Затем горло закрывают пробкой (или шлифом) с термометром.

Затем, не вынимая пикнометр из стакана, доводят уровень воды в шейке пикнометра до метки, отбирая лишнюю воду с помощью капилляра или свернутой в жгутик фильтровальной бумагой Затем пробку и шейку пикнометра тщательно вытирают фильтровальной бумагой как внутри, так и снаружи Пикнометр вынимают из стакана, закрыв пробкой, и тщательно вытирают снаружи.

Склянку закрывают корковой пробкой,, снабженной хлоркальциевой трубкой, и оставляют стоять на несколько дней.

Приемник соединяют с холодильником посредством пробки с алонжем с отводом, защищенным хлоркальциевой трубкой.

Встряхивание проводят на механической качалке в толстостенной склянке с хорошо привязанной притертой пробкой Склянку следует обернуть полотенцем.

Затем очищаемый растворитель промывают водой, 10%-ным раствором щелочи, снова водой и помещают в склянку с корковой пробкой.

1 Хранить бром можно только в толстостенных склянках с притертыми пробками Склянки надо ставить в вытяжной шкаф в металлические ящики или фарфоровые чашки с песком

Сверху банки закрывают пробкой и накрывают ее фарфоровой чашкой, выпуклой поверхностью кверху




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru