НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Приемник"

Безводный пиридин получают при кипячении его над кусочками гидроксида калия в колбе с обратным холодильником, конец которого закрыт хлоркальциевой трубкой Затем пиридин перегоняют с дефлегматором или с колонкой над гидроксидом калия, собирая фракцию 114—116°С в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой от попадания влаги воздуха Чистый, сухой пиридин из технического получают кипячением его с твердым пгдроксидом калия, фракционируют, а затем обрабатывают кислым водноспиртовым раствором хлорида цинка (II) В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлорида цинка (II), 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты, 345 мл 95,6%-ного этилового спирта, прибавляют при перемешивании 500 мл свежеперегнап-ного пиридина Выпавший осадок ZnCla^CsHsN отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта.

Выделившийся пиридин отделяют фильтрованием, высушивают кипячением с твердым гидрокси-дом калия или оксидом бария Затем пиридин фракционируют, защитив приемник от попадания влаги воздуха Пиридин ядовит.

Конец алонжа опускают примерно на 1 см в воду с кусочками льда, налитую в приемник Много воды наливать в приемник не следует, так как бромистый этил несколько растворим в ней при 20°С в 100 г воды растворяется 0,914 г бромистого этила Снаружи колбу-приемник охлаждают в бане со льдом.

Реакционную колбу нагревают на песчаной бане, следя за тем, чтобы вспенивающуюся реакционную смесь не перебросило в приемник Бромистый этил отгоняется в виде тяжелых маслянистых капель, опускающихся на Дно приемника Если во время перегонки вода из прием

Рис 28 Прибор для получения бромистого этила 1 — песчаная баня, 2 — круглодонная колба, 3 — холодильник, 4 — алонж, 5 — колба-приемник, 6 — баня со льдом ника поднимается в алонж, приемник опускают настолько, чтобы конец алонжа лишь немного был погружен в нее.

12) сухого бромистого этила ведут на водяной бане; приемник охлаждают снаружи ледяной водой.

Когда в холодильнике начинают появляться кристаллы дифенилового эфира, приемник меняют Перегонку ведут до прекращения выделения кристаллов в трубке холодильника.

При этой температуре происходит образование нитрометана, который отгоняется с водой и собирается в приемнике в виде тяжелого масла.

При частом встряхивании приливают из капельной воронки в течение 15 мин раствор 12,5 г монохлоруксусной кислоты в 10 мл воды (температура реакционной смеси не должна превышать 60 °С') Затем смесь нагревают в течение 4 ч, постепенно повышая температуру до 80°С, и отгоняют аммиак и океид углерода (IV) в приемник с водой Когда исчезнет запах аммиака, колбу насухо вытирают и нагревают на пламени горелки до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 112°С К полученному концентрированному

Затем в колбу вносят несколько кипятильников, закрывают ее пробкой с небольшим дефлегматором, соединенным с термометром и коротким воздушным холодильником Смесь нагревают на горелке с асбестовой сеткой 30—40 мин до слабого кипения (жидкость не должна перегоняться) Затем нагревание усиливают и ведут отгонку воды и уксусной кислоты с такой скоростью, чтобы за 10 мин отгонялось около 5 мл жидкости (в качестве приемника используют мерный цилиндр).

Когда температура паров поднимается до 160 °С, воздушный холодильник удаляют, а отводную трубку дефлегматора быстро вставляют непосредственно в сухой приемник, который охлаждают холодной водой, налитой в кристаллизатор Когда температура паров повысится до 210°С, приемник меняют.

Отводную трубку дефлегматора вставляют в предварительно взвешенную сухую коническую колбу емкостью 25—50 мл и отгоняют почти чистый ацетамид Собирают фракцию, кипящую в интервале 210—220 °С В приемнике ацетамид затвердевает.

о-Нитрофенол отгоняется с водяным паром и переходит в приемник в виде желтого, быстро кристаллизующегося масла.

Если он начнет кристаллизоваться в трубке холодильника, то на некоторое время прекращают подачу воды в рубашку холодильника Горячий конденсат расплавляет кристаллы о-нитрофенола, и он переходит в приемник Выпавшие в приемнике желтые кристаллы о-нитрофенола отфильтровывают па воронке Бюхнера и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги Выход 15 г

Сначала перегоняется бромбензол, с появлением в холодильнике кристаллов п-дибром-бензола меняют приемник, выпускают воду из холодильника и собирают n-дибромбензол.

Снимают холодильник, опускают отводную трубку колбы Вюрца в приемник, погруженный в чашку с холодной водой.

В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается Если из холодильника начинает стекать мутноватая жидкость, то приемник меняют Перегонку заканчивают, когда в приемнике соберется примерно 80 мл совершенно прозрачного дистиллята.

Из реакционной колбы перегоняют анилин вместе с водой и собирают в приемник дистиллят.

15) в приемник, содержащий смесь 30 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 30 мл воды и погруженный в баню со льдом.

Стеклянную колонку диаметром 10—12 мм и объемом 25—30 мл (или бюретку, снабженн>ю каучуковой трубкой, зажимом и стеклянным наконечником) тщательно моют, сушат и закрепляют в штативе В нижнюю часть колонки помещают небольшой кусочек стеклянной ваты и постепенно наливают взмученную суспензию 15 г оксида алюминия (марки «для хроматографии») в 40 мл четы-реххлористого углерода, спуская при этом растворитель через нижний кран в приемник Для того чтобы адсорбент оседал равномерно, необходимо все время постукивать по колонке Растворитель должен вытекать из ко

Если скорость вытекания меньшая, то верхнюю часть колонки закрывают пробкой с трубкой и через нее нагнетают сжатый воздух или просасывают воздух через колонку, подключив водоструйный насос к герметично соединенному приемнику После окончания наполнения колонки адсорбентом сверху его закрывают тампоном из стеклянной ваты Затем в колонку постепенно заливают раствор 0,2—0,3 г смеси о-нитроанилина и азобензола (1 1) в 20 мл четы-реххлористого углерода.

Когда смесь дойдет до уровня верхнего тампона, то в колонку заливают четьгрех-хлористый углерод, окрашенная зона азобензола с четы-реххлористым углеродом постепенно спускается и ее собирают в приемник до тех пор, пока в приемник начнет скапывать бесцветная жидкость Избыток четыреххло-ристого углерода спускают в новый приемник и, когда уровень растворителя достигает верхнего тампона, заливают диэтиловый эфир для вымывания им о-нитроанилина Окрашенный слой о-нитроанилина в эфире спускается по колонке, и его собирают в отдельный приемник Оба элюента переливают в маленькие колбы Вюрца и отгоняют растворители на водяной бане при нагревании или лучше в вакууме при комнатной температуре каждый до объема 2—3 мл Оставшиеся растворы выливают на взвешенные часовые стекла или в маленькие стаканчики и после испарения растворителей определяют массу и температуру плавления выделенных веществ (азобензол — температура плавления 60°С, о-нитроанилин — температура плавления 71 °С).

на с 47), заливают смесь 40 мг метилового оранжевого и метиленового синего (1 3) в 20 мл эта нола По мере прохождения раствора через колонку наблюдается отделение синей полосы метиленового синего от оранжевой полосы метилового оранжевого: Мети-леновый синий вымывают этанолом из колонки в приемник.

Затем меняют приемник и метиловый оранжевый вымывают водой.

При конденсации этого пара в приемнике собирается жидкость, обогащенная низкокипящей фракцией.

При простой перегонке дистиллят собирают в один приемник.

Рис 12 Прибор для простой перегонки жидких веществ / — перегонная колба, 2 — холодильник, 3 — алонж, 4 — приемник со ртутью находился на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки и полностью омывался отходящими парами.

К боковой трубке колбы присоединяют холодильник, служащий для конденсации паров жидкости и отвода ее в приемник.

В качестве приемника могут быть использованы любые плоскодонные колбы.

Если перегоняемое вещество не индифферентно к влаге воздуха, то на конец холодильника надевают алонж с боковой трубкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, и вставляют его герметично в приемник.

Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 30—40 капель в минуту.

14 Прибор для фракционной разгонки жидких веществ 1 — перегонная колба; 2 — дефлегматор, 3 — термометр, 4 — холодильник, 5 — алоиж, 6 — приемник фракции меняют приемник.

Не прекращая нагревания, продолжают собирать следующую фракцию во второй приемник.

Затем приемник меняют на третий.

По окончании перегонки средней фракции к остатку приливают третью фракцию и продолжают разгонку, собирая фракции в 2-й и 3-й приемники.

Рис 15 Прибор для перегонки с водяным паром / — парообразователь, 2 — перегонная колба, 3 — холодильник, 4 — алонж, 5 — приемник при охлаждении будет разделяться на две фазы.

Рис 17 Прибор для перегонки в вакууме / — перегонная колба, 2 — капилляр, 3 — термометр, 4 — холодильник, 5 — алонж — «паук», 6 — приемник, 7 — предохранительная склянка, 8 — манометр небольшой кусочек резиновой трубки.

В качестве приемников служат маленькие круглодон-ные колбы или толстостенные пробирки, соединенные с холодильником посредством специального алонжа — «паука».

«Паук» имеет несколько отводов один — для соединения с насосом, остальные — для соединения с приемниками.

Во время перегонки, поворачивая «паук», можно отобрать в приемники отдельные фракции, отличающиеся по температурам кипения Все части прибора соединяют между собой с помощью резиновых пробок или стеклянных шлифов и толстостенных (вакуумных) резиновых трубок.

При достижении нужных температур кипения отбирают отдельные фракции, меняя при этом приемник поворотом «паука».

Принцип работы прибора заключается в том, что колба с упариваемой жидкостью, соединенная с холодильником, приемником дистиллята и насосом, вращается вокруг своей оси в наклонном положении.

Для этого через верхнюю часть колонки подают сжатый воздух или герметично соединяют колонку с приемником и присоединяют водоструйный насос (сотростком).

Их постепенно вымывают с адсорбента, собирая окрашенные растворы в отдельные приемники.

Приемник соединяют с холодильником посредством пробки с алонжем с отводом, защищенным хлоркальциевой трубкой.

Высушивают хлоридом кальция (10% от объема жидкости) в течение нескольких дней, перегоняют над натрием в приборе для перегонки, защитив приемник хлоркаль-циевой трубкой от попадания в него влаги воздуха

Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой.

Затем спирт отгоняют на водяной бане в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой от доступа влаги воздуха.

Затем спирт отгоняют на водяной бане в защищенный от влаги воздуха приемник.

Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой.

После этого, в приемник начинает поступать прозрачный бензол, который можно считать безводным.

Затем ацетон перегоняют над хлоридом кальция в приемник.

Диоксан перегоняют над натрием из колбы, снабженной дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой При охлаждении холодильника холодной водой (ниже 10°С) следует следить за тем, чтобы во время перегонки диоксан не закристаллизовался в трубке холодильника.




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru