НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Порции"

Примесь спирта удаляют многократным встряхиванием па механической качалы с водой Затем встряхивают с несколькими порциям!

Вода удаляется с первыми порциями дистиллята, которые отбрасывают.

Из капельной воронки небольшими порциями (по 2—3 мл) приливают 17 мл концентрированной серной кислоты.

После прибавления каждой порции смесь перемешивают покачиванием колбы.

Через второе отверстие форштосса вносят небольшими порциями, примерно в 10 приемов, 4,5 г красного фосфора.

После внесения каждой порции фосфора, отверстие форштосса быстро закрывают пробкой и покачиванием колбы перемешивают реакционную смесь.

Следующую порцию фосфора вносят, когда реакция замедлится.

32) и постепенно, небольшими порциями при энергичном размешивании приливают из капельной воронки 18 мл йодистого

Фенетол экстрагируют эфиром в делительной воронке (3 раза порциями по 20, 15 и 15 мл) Эфирные вытяжки объединяют и сушат хлоридом кальция Отгоняют эфир (рис.

К охлажденному до комнатной температуры щелочному раствору фенола добавляют небольшими порциями 10 г хлоруксусной кислоты, растворенной в 20 мл воды (Реакция среды после внесения хлор-уксусной кислоты должна быть щелочной )

Выделившуюся феноксиуксусную кислоту экстрагируют эфиром в делительной воронке (2 раза порциями по 20—25 мл).

Свободную феноксиуксусную кислоту выделяют из натриевой соли подкислением раствора концентрированной соляной кислотой, которую добавляют небольшими порциями при перемешивании до кислой реакции по конго красному.

Колбу закрывают обратным водяным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане 4—4,5 ч Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к ее содержимому 40 мл воды и извлекают этиловый эфир трихлоруксусной кислоты диэтиловым эфиром в делительной воронке (3 раза порциями по 15 мл).

По окончании реакции колбу охлаждают сначала на воздухе, затем в ледяной воде Бесцветные кристаллы ацетанилида отфильтровывают па воронке Бюхнера и промывают на фильтре небольшими порциями охлажденной во льду водой.

К охлажденной реакционной массе, содержащей бромистый этилфениламмоний, небольшими порциями при размешивании приливают раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды (колбу при этом охлаждают в бане с холодной водой).

Переливают раствор в стакан и кипятят (в вытяжном шкафу]) в течение нескольких минут для удаления не вступившего в реакцию бромистого этила Затем раствор охлаждают и добавляют к нему небольшими порциями при размешивании раствор 6,65 г гидр-оксида натрия в 20 мл воды.

После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры к ней прибавляют 8,3 мл свежеперегнанного фурфурола Колбу вновь соединяют с обратным холодильником и нагревают на масляной бане в течение 5 ч при температуре реакционной смеси 150 °С Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют к ней 100 мл воды и переливают в круглодонную колбу емкостью 1000 мл При охлаждении водой к реакционной смеси добавляют небольшими порциями 25 г твердого гидроксида натрия и перегоняют смесь с водяным паром (рис.

Верхний слой отделяют с помощью делительной воронки, а нижний (водный) три раза экстрагируют эфиром (порциями по 15 мл) Основной продукт реакции объединяют с эфирными вытяжками, высушивают гидр-оксидом натрия Отгоняют эфир и затем фурфурилдиэтил-амин, собирая фракцию, кипящую при 169—172 °С Выход 10 г.

) После охлаждения нитрующей смеси до комнатной температуры постепенно, порциями по 1 мл добавляют 10 мл бензола После прибавления каждой порции бензола колбу закрывают обратным воздушным холодильником и сильно встряхивают Реакционная смесь представляет собой гетерогенную систему Энергичное встряхивание и превращение смеси в эмульсию обеспечивает быстрое течение реакции Нитрование бензола — экзотермическая реакция При встряхивании смеси происходит ее разогревание.

Необходимо следить, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50—60°С, так как при более высокой температуре происходит образование побочного продукта — ж-динитробензола Если колба сильно нагрелась (горячо ладони), ее охлаждают водой Следующую порцию бензола приливают лишь тогда, когда при энергичном встряхивании смесь перестает нагреваться

Небольшими порциями прибавляют 12,5 г тонко растертого нитрата натрия, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 130 °С.

Прекратив нагревание, в стакан вносят при размешивании (можно механической мешалкой) небольшими порциями порошкообразную смесь из 6,1 г бензойной кислоты и 12,5 г нитрата калия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 80 °С.

При охлаждении в бане с холодной водой и при перемешивании осторожно добавляют 7,2 мл концентрированной серной кислоты К нитрующей смеси небольшими порциями при перемешивании добавляют 8,3 г тонко растертого нафталина с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 °С В случае необходимости смесь охлаждают При несоблюдении температурного режима в значительных количествах образуются побочные продукты: 1.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 9,1 мл свежеперегнанного анилина и небольшими порциями при встряхивании добавляют 16,5 мл концентрированной серной кислоты.

Фильтрат нейтрализуют 4 г карбоната натрия, который добавляют небольшими порциями при размешивании Для получения натриевой соли р-нафталинсульфокислоты сульфо

Затем в смесь наливают около 20 мл воды и осторожно переносят в делительную воронку так, чтобы в нее не попали остатки железных опилок В делительной воронке смесь промывают водой, затем 10%-ным раствором гидр-оксида натрия и еще раз водой (каждый раз порциями примерно по 20 мл).

Выделившийся продукт в виде тяжелого масла переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром 2 раза порциями по 50 мл Объединенные эфирные вытяжки промывают водой (примерно 50 мл) и сушат хлоридом кальция.

Затем к смеси небольшими порциями прибавляют теплый прозрачный раствор 3,5 г п-нитроани-лина в 30 мл воды, подкисленной 6 мл концентрированной серной кислоты.

При добавлении новой порции раствора n-нитроанилина реакционная смесь вспенивается.

Полученный раствор хромовой смеси помещают в капельную воронку и осторожно небольшими порциями (по 1—2 мл) прибавляют в колбу.

Последующие порции хромовой смеси приливают постепенно при встряхивании колбы и после некоторого ее остывания.

Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром 2 раза порциями по 25 мл.

При этой температуре проводят реакцию окисления при непрерывном перемешивании, добавляя в колбу небольшими порциями 10 г бензогидрола.

Раствор охлаждают до 20°С и медленно при помешивании небольшими порциями прибавляют 5 мл 5%-ного раствора серной кислоты (катализатор).

Дважды промывают его на фильтре горячей водой порциями по 10 мл.

При прибавлении первых порций кислоты наблюдается разогревание смеси и плавление нитротолуола, начинается бурная реакция окисления.

При этом воронка снизу обогревается парами кипящего растворителя В другой колбе, снабженной обратным холодильником, при кипении растворяют вещество в выбранном растворителе Горячий раствор очищаемого вещества выливают по палочке маленькими порциями на фильтр Воронка омывается парами находящегося в ней кипящего растворителя Как правило, при таком способе фильтрования не происходит осаждение кристаллизуемого вещества на фильтре Если все-таки на фильтре выпадает осадок вещества, то его смывают небольшим количеством кипящего растворителя Колбу охлаждают, а выпавший осадок отфильтровывают с отсасыванием

) Полученный раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют бензиловый спирт эфиром 2 раза порциями по 10 мл каждая.

Приливают концентрированную хлороводородную кислоту порциями по 1 — 2 мл при встряхивании реакционной смеси (кислоту приливают через отверстие, куда вставлен холодильник).

После прибавления 20 мл соляной кислоты остальное ее количество (70 мл) приливают порциями по 8 — 10 мл.

Из водно-солевой фракции извлекают анилин экстракцией эфиром последовательно порциями 40 и 20 мл Объединенные эфирные вытяжки соединяют с анилином (после перегонки из первой фракции) и сушат кусочками твердого гидроксида калия (4 — б ч).

Поддерживая энергичное течение реакции, постепенно порциями по 8—10 мл приливают в смесь еще 70 мл концентрированной хлороводородной кислоты при непрерывном взбалтывании Причем псследние порции хлороводородной кислоты добавляют, когда разогревание реакционной массы несколько замедлится.

К еще теплому раствору приливают 30 мл воды и постепенно небольшими порциями раствор 45 г гидроксида натрия в 60 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус Раствор щелочи следует приливать непосредственно перед началом следующей операции — перегонка с водяным паром (рис 15).

Оставшуюся в перегонной колбе смесь фильтруют Фильтрат охлаждают ледяной водой и затем приливают к нему постепенно небольшими порциями концентрированную хлороводородную кислоту до кислой реакции по конго.

Осадок в стакане промывают 2 раза небольшими порциями холодной воды.

В плоскодонной колбе емкостью 150 мл растворяют 10 г гидрохлорида гидроксиламина и 14 г кристаллического ацетата натрия в 43 мл воды К полученному раствору постепенно небольшими порциями по 1,5 мл прибавляют 10,7 мл циклогексанона.

Целесообразно экстрагировать раствор несколько раз небольшими порциями растворителя - Если экстрагируемое вещество хорошо растворяется в экстрагируемой фазе (особенно в воде), то применяют метод высаливания К раствору добавляют твердую соль, обладающую высокой растворимостью в воде (хлорид натрия, сульфат натрия и аммония, карбонат калия и др.

При энергичном перемешивании небольшими порциями (по 10 мл) добавляют полученный ранее раствор гипобромита натрия Реакционную смесь выдерживают 30 мин После чего добавляют немного концентрированного раствора сульфита натрия для восстановления избытка гипобромита натрия.

(В противном случае при подкислении реакционной смеси свободная бромноватис-тая кислота может дать с бромидом калия свободный бром, при взаимодействии которого с аминопроизводным образуются побочные продукты окисления и бромирова-ния ) К реакционной смеси очень осторожно небольшими порциями прибавляют 18 мл разбавленной соляной кислоты (1'1).

Затем в делительную воронку наливают столько раствора и экстрагента, чтобы общее количество жидкости было не более 3А объема воронки Объем растворителя должен составлять примерно '/5 от объема раствора Воронку закрывают пробкой и, придерживая одной рукой пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают качающим движением, держа воронку в горизонтальном положении Затем воронку переворачивают пробкой вниз и открывают кран для выравнивания избыточного давления После этого воронку опять встряхивают в горизонтальном положении Эту операцию проводят несколько раз, пока воздушное пространство над жидкостью не будет насыщено парами растворителя При этом при открывании крана не будет характерного шипения По окончании встряхивания воронку закрепляют в штативе при помощи лапки и кольца После расслоения жидкостей открывают пробку Жидкость нижнего слоя спускают в колбочку через кран, а верхнего выливают через верхнее отверстие воронки в другую колбу Экстракцию повторяют несколько раз, пока вещество перестанет переходить в растворитель В этом можно убедиться, выпаривая каплю экстракта из последней порции на часовом стекле Экстрагирование кончают, когда не остается при выпаривании остатка В том случае, когда трудно определить, какой из слоев водный, каплю каждого из слоев приливают в пробирки с водой и определяют, в какой пробирке происходит смешивание Экстрагирование окрашенных растворов проводят до тех пор, пока прекратится окрашивание растворителя

Полученную суспензию вливают небольшими порциями в колонку при постукивании.

Когда раствор полностью протечет через колонку, небольшими порциями вливают чистый элюент, при пропускании которого происходит разделение вещества.

Растворять гидроксиды натрия и калия следует (в защитных очках) медленным прибавлением их к воде небольшими порциями.

В пробирку к 2 мл 2%-ного водного раствора перманганата калия прибавляют 2—3 капли испытуемого растворителя и встряхивают в, течение 10—20 с Если обесцвечивание не наступит в течение 1 мин, то можно считать, что непредельные соединения отсутствуют в растворителе От ненасыщенных углеводородов освобождаются встряхиванием растворителя в течение 20—30 мин с 2—3 порциями концентрированной серной кислоты, взятой для каждой обработки в количестве 10% от объема жидкости.

Первую порцию спирта (15—20 мл) отбрасывают.

Первые порции спирта (20—25 мл) отбрасывают.

Для очистки бензола от тиофена технический бензол встряхивают 1 ч на механической качалке с несколькими порциями концентрированной серной кислоты (10% по объему) Обработку серной кислотой проводят до тех пор, пока кислотный слой не будет оставаться бесцветным (см.

Ацетон смешивается с водой, эфиром, спиртом в любых отношениях Технический ацетон содержит примесь воды, метилового спирта, уксусной кислоты Очистку от метилового спирта можно производить при нагревании ацетона в колбе с обратным холодильником с небольшим количеством порошкообразного перманганата калия (4—5 г на 1 л ацетона), который вводят маленькими порциями до появления устойчивой фиолетовой окраски.

Можно осушить ацетон, выдержав его в течение 1—2 ч над оксидом фосфора (V) При этом периодически добавляют новую порцию оксида фосфора (V), затем перегоняют ацетон над свежей порцией осушителя Иногда для осушения ацетона применяют безводный хлорид кальция (120 г хлорида кальция на 1 л ацетона).

Затем жидкость сливают и перегоняют над свежей порцией поташа.

Затем охлаждают и постепенно при перемешивании прибавляют небольшими порциями твердый гидроксид калия до прекращения растворения его.

Затем диоксан переливают в колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над 5 г металлического натрия в течение 6—12 ч, пока прекратится реакция и поверхность натрия будет оставаться блестящей Если во время кипячения весь натрий прореагировал, то добавляют новую порцию.




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru