НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Пластинка"

Этиловый эфир р-нафтола (2-нафтилэтиловый эфир, 2-этоксинафталин, бромелия, новый неролин) — бесцветные пластинки, растворяется в диэтиловом эфире, петролейном эфире, толуоле, сероуглероде, нерастворим в воде.

Разлитую ртуть собирают с помощью амальгамированной медной пластинки или засасывают с помощью водоструйного насоса через капилляр, соединенный со склянкой.

Выпавшую n-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2 Осадок переносят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем над щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода).

Отжимают на фильтре стеклянной пробкой и высушивают на пористой пластинке.

В тех случаях, когда на бумажный фильтр действует фильтруемая смесь, вместо воронки Бюхнера применяют воронки с впаянной пористой пластинкой из крупнозернистого стекла.

Впаянная пластинка в воронке различается по номерам в зависимости от степени пористости (№ 1 крупнопористая, № 2, 3 среднепористые, № 4 мелкопористая).

а) На пластинку с незакрепленным слоем оксида алюминия капиллярами наносят по две капли каждого стандартного нитроанилина и исследуемой смеси нитроанилинов.

Проведение идентификации ДНФГ начинают с приготовления пластинки для хроматографирования (см с 50) На пластинку, закрепленную в станке, наносят гонким слоем оксид алюминия (степень активности II—III), затем, прижимая валик к пластинке, равномерным движением проводят им вдоль пластинки, снимая при этом избыток оксида алюминия На стартовую линию капилляром наносят по капле растворов стандартных-ДНФГ и каплю исследуемой смеси Для каждого раствора используют отдельный капилляр Площадь пятна должна быть минимальной (2 мм).

После этого пластинку помещают в кювету, содержащую смесь циклогексана, хлороформа, нитробензола в отношении 12 3 1 (по объему).

После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают длину продвижения растворителя от стартовой линии до конца пробега.

Если пятна ДНФГ видны недостаточно ярко, тогда пластинку высушивают на воздухе и помещают в кювету с парами иода, при этом яркость пятен увеличивается.

Кристаллический ацетат натрия помещают в никелевую чашку (небольшие количества можно плавить и в фарфоровой чашке) и нагревают на асбестовой сетке Сначала соль плавится После испарения большей части кристаллизационной воды соль застывает Затем соль снова расплавляют Перегревать расплавленную соль не следует во избежание ее разложения с выделением ацетона и обугливания Расплавленную массу выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями, дают застыть и еще теплой быстро измельчают в фарфоровой ступке Хранить безводный ацетат натрия следует в банке с плотно закрывающейся пробкой При длительном хранении соль снова поглощает воду Поэтому для реакции нужно пользоваться только свежеприготовленной солью.

Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9X12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С.

При работе в тонком незакрепленном слое в качестве адсорбентов используют главным образом оксид алюминия и силикагель Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя применяют такие же стеклянные пластинки На пластинку насыпают слой адсорбента и равномерно разравнивают его валиком, слегка прижимая к стеклу и снимая при этом избыток адсорбента Валик можно ,50 сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки.

Кружки должны находиться на таком расстоянии от конца трубки, чтобы после проведения валиком по пластинке по обеим сторонам ее оставались свободные от адсорбента полосы.

Причем он должен накладываться на пластинку.

На пластинке с адсорбентом на расстоянии 1,5—2 см от ее края натянутой ниткой или проволокой проводят поперечную линию (линия старта) параллельно нижнему краю пластинки.

В одну точку можно наносить до 50 мкг вещества После нанесения образца на сорбент растворителю дают испариться и пластинку устанавливают в наклонном положении в кювете, на дно которой налит элюент слоем 1—1,5 см.

Рнс 21 Нанесение сорбента на пластинку и станок для пластинок «' 51

Хроматолрафические камеры с пластинкой стартовой линии.

Затем кювету плотно закрывают крышкой, чтобы не нарушилось соотношение растворителей (при использовании смеси) за счет испарения Когда растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя.

При хромато-графировании бесцветных веществ после окончания процесса пластинку высушивают и помещают в атмосферу легкоадсорбируемого вещества.

При этом чистый сорбент на пластинке окрашивается, а пятна вещества остаются бесцветными.

Прежде чем помещать пластинку в сосуд с «проявителем», необходимо, чтобы растворитель на пластинке испарился.

Иначе иод растворяется на пластинке, и нарушается различие в адсорбции "Пластинку помещают в сосуд с кристаллическим иодом на 5—10 мин.

Затем пластинку вынимают и оставляют на воздухе для испарения избытка иода.

Поэтому проводят сравнение величин Rf испытуемого вещества со «свидетелем», который наносится на ту же пластинку.

В настоящее время для хроматографирования широко используют силуфоловые пластинки, представляющие собой алюминиевую фольгу, покрытую закрепленным слоем силикагеля и люминесцентного индикатора.

Пластинки весьма удобны в обращении




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru