НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Плавление"

Перекристаллизовывают трифекнлкарбинол из этилового спирта (рис 4) Определяют температуру плавления (162°С) Выход 10—12 г

Определяют температуру плавления (27—28 °С).

Колбу с выпавшей в осадок феноксиуксусной кислотой охлаждают в ледяной воде Феноксиуксусную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды Очищают ее перекристаллизацией из воды Сушат на воздухе и определяют температуру плавления (99 °С) Выход 7 г.

Приливают 5 мл воды и подогревают на асбестовой сетке до плавления.

1 Высушивание бромбензола проводят в коуглодонной колбе с обратным холодильником, куда вносят смесь и хлорид кальция Колбу нагревают на водяной бане (температура бани 60—70 °С) при встряхивании примерно 1 ч, пока жидкость не станет прозрачной призмы с температурой плавления 89 °С.

Получают около 25 г сухого диоксандибромида с температурой плавления 60 °С Диоксандибромид летуч, и его следует хранить в банке с притертой пробкой

О чистоте перекристаллизованного вещества судят по его температуре плавления В случае заниженной температуры плавления кристаллизацию повторяют еще раз из того же растворителя или подобрав другой.

При прибавлении первых порций кислоты наблюдается разогревание смеси и плавление нитротолуола, начинается бурная реакция окисления.

Возгонке подвергаются лишь те вещества, у которых упругость пара в твердом состоянии достаточно высока при температурах ниже их температур плавления Вещества малолетучие и не возгоняющиеся при атмосферном давлении или возгоняющиеся очень медленно часто возгоняются под уменьшенным давлением Вещества при сублимации следует нагревать очень осторожно, так как даже небольшой перегрев может привести к быстрому обугливанию вещества Возгонка не может служить универсальным методом очистки для всех веществ Однако при очистке хинонов, многоядерных углеводородов, органических кислот и некоторых других соединений этот метод дает прекрасные результаты

Температура плавления 148—149°С (температуру плавления следует определять сразу же, так как фталамино-вая кислота легко дает продукты внутримолекулярной конденсации между амино- и карбоксильной группами).

Когда смесь дойдет до уровня верхнего тампона, то в колонку заливают четьгрех-хлористый углерод, окрашенная зона азобензола с четы-реххлористым углеродом постепенно спускается и ее собирают в приемник до тех пор, пока в приемник начнет скапывать бесцветная жидкость Избыток четыреххло-ристого углерода спускают в новый приемник и, когда уровень растворителя достигает верхнего тампона, заливают диэтиловый эфир для вымывания им о-нитроанилина Окрашенный слой о-нитроанилина в эфире спускается по колонке, и его собирают в отдельный приемник Оба элюента переливают в маленькие колбы Вюрца и отгоняют растворители на водяной бане при нагревании или лучше в вакууме при комнатной температуре каждый до объема 2—3 мл Оставшиеся растворы выливают на взвешенные часовые стекла или в маленькие стаканчики и после испарения растворителей определяют массу и температуру плавления выделенных веществ (азобензол — температура плавления 60°С, о-нитроанилин — температура плавления 71 °С).

Предисчовие 3 Введение в практикум по синтезу органических веществ 5 Правила работы в лаборатории органической химии — Общие правила — Правила работы с кислотами и щелочами 7 Особенности работы с взрывоопасными, и легко воспламеняющимися и токсичными веществами 8 Оказание первой помощи при ожогах и других несчастных случаях 121 Тушение местного пожара и горящей одежды 13 Простейшие стеклодувные операции — Резание трубок и палочек — Оплавление стеклянных трубок и палочек 14 Сгибание трубок — Вытягивание трубок 15 Запаивание трубок — Запаивание трубок и пробирок с веществами 1& Основные методы работы, выделения н очистки оргаииче-ских веществ 17 Лабораторное оборудование — Кристаллизация 19 Перекристаллизация веществ из органических растворителей 21 Перекристаллизация полумикроколичеств вещества 23 Перекристаллизация полумнкроколичеств вещества с применением ампулы 24 Возгонка (сублимация) — Экстракция 26-Высушивание органических соединений 31 Перегонка 33 Хроматография 45 Техника хроматографического разделения веществ 47 Определение основных физических констант органических веществ 53 Определение температуры плавления —• Определение температуры кипения 55 Определение плотности жидкого вещества 57 Определение показателя преломления 59 Органические растворители и их очистка 61 Петролейный эфир, бензин, лигроин 62 Этиловый спирт (этанол) 63 Метиловый спирт (метанол) 65 Бензол 66 Ацетон 67 Диоксан —

Определение температуры плавления

Присутствие в веществе примесей понижает температуру плавления.

Смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления смеси.

Если температура плавления смеси не изменится по сравнению с температурами 'плавления каждого компонента, то делают заключение об идентичности двух веществ.

Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления исходных компонентов (депрессия температуры плавления), то в смеси присутствуют два разных вещества.

Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения, даже отличные по своему химическому строению, не обнаруживают депрессии температуры плавления.

Определяют температуру плавления в стеклянном капилляре с внутренним диаметром 1 мм и высотой 40—50 мм, вытянутом на горелке из стеклянной трубки.

Определяют температуру плавления в приборе с двойными стенками.

Для веществ, плавящихся выше 250 °С, определение температуры плавления производят в приборах с двойными стенками без жидкости или в специальных металлических блоках'.

1 При определении температуры плавления высокоплавких веществ необходимо вносить поправку на «выступающий столбик ртути» (см раздел «Определение температуры кипения») кальный канал вставляют термометр, а в другой — капилляр Снизу блок нагревают горелкой Через горизонтальный канал наблюдают за плавлением, освещая сзади капилляр.

Температурой плавления данного вещества считается температурный интервал с момента появления жидкой фазы до полного расплавления вещества Чем вещество чище, тем этот интервал уже (для чистых веществ он составляет 0,1—0,5 °С).

Капилляр с веществом, разлагающимся при плавлении, следует вносить в уже нагретый прибор за 10—15 °С до температуры плавления вещества.

Можно предварительно провести грубое прикидочное определение температуры плавления вещества.

Таким путем можно определить температуру плавления с точностью до 2—3°С

Существуют приборы, в которых наблюдение за плавлением ведут под микроскопом.




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru