НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Перемешивание"

Безводный пиридин получают при кипячении его над кусочками гидроксида калия в колбе с обратным холодильником, конец которого закрыт хлоркальциевой трубкой Затем пиридин перегоняют с дефлегматором или с колонкой над гидроксидом калия, собирая фракцию 114—116°С в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой от попадания влаги воздуха Чистый, сухой пиридин из технического получают кипячением его с твердым пгдроксидом калия, фракционируют, а затем обрабатывают кислым водноспиртовым раствором хлорида цинка (II) В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлорида цинка (II), 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты, 345 мл 95,6%-ного этилового спирта, прибавляют при перемешивании 500 мл свежеперегнап-ного пиридина Выпавший осадок ZnCla^CsHsN отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта.

К 16 мл концентрированной серной кислоты, помещенной в круглодонную колбу емкостью 200 мл, быстро и при постоянном перемешивании приливают 16 мл этилового спирта (ректификата).

После охлаждения до комнатной температуры к реакционной смеси осторожно, при перемешивании и постоянном внешнем охлаждении приливают 10 мл воды, затем прибавляют 15 г тонко растертого бромида калия

В круглодонную колбу емкостью 100 мл (с коротким горлом) наливают 25 мл н-бутилового спирта и при перемешивании добавляют 2,8 мл концентрированной серной кислоты В смесь вносят кипятильники Колбу соединяют с двурогим форштоссом, снабженным капельной воронкой и водяным холодильником с ловушкой (рис 29).

По окончании реакции содержимое колбы охлаждают и при перемешивании приливают к нему 15 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия (осторожно^} Затем переносят его в делительную воронку Несколько раз промывают 10%-ным раствором гидроксида натрия, пока промывные воды не будут показывать щелочную реакцию.

Закрывают колбу пробкой с обратным водяным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч при периодическом перемешивании.

По окончании нагревания теплую смесь выливают тонкой струей при перемешивании в стакан, содержащий 45 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия, нагретого до 50°С.

Верхний слой (диоксан) отделяют с помощью делительной воронки, помещают в сухую коническую колбочку емкостью 50 мл Сушат сначала прокаленным карбонатом калия, затем гидрокси-дом калия При добавлении гидроксида калия содержимое колбы приобретает бурую окраску в щелочной среде уксусный альдегид (побочный продукт) осмоляется Первые кусочки гидроксида калия при перемешивании жидкости растворяются (образуется небольшой нижний слой), последующие не изменяются.

Колбу соединяют с длинным воздушным обратным холодильником и нагревают на масляной бане при 210 °С в течение 2 ч (при периодическом перемешивании реакционной смеси).

Третье отверстие колбы закрывают пробкой Приоткрывая пробку, в колбу постепенно вносят 2,3 г металлического натрия с блестящей поверхностью, нарезанного на мелкие кусочки Натрий держат в стаканчике с керосином, перед внесением в колбу его тщательно отжимают в фильтровальной бумаге Перемешивание механической мешалкой ускоряет реакцию образования этилата натрия.

К полученному раствору алкоголята натрия приливают раствор 9,4 г фенола в 10 мл абсолютного этилового спирта После этого к колбе присоединяют капельную воронку и постепенно, по каплям и при перемешивании приливают 9,6 мл бромистого этила (или 15,4 мл йодистого этила).

В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 15 г гидроксида натрия в 30 мл воды, затем в полученный раствор при перемешивании вносят 6 г фенола (осторожно!

Объединенные эфирные вытяжки помещают в коническую колбу емкостью 200 мл и нейтрализуют 10%-ным раствором карбоната натрия, добавляя его постепенно при перемешивании (выделяется оксид углерода (IV) В конце этой операции среда должна быть щелочной На нейтрализацию эфирной вытяжки обычно требуется 80—100 мл 10%-ного раствора карбоната натрия.

Свободную феноксиуксусную кислоту выделяют из натриевой соли подкислением раствора концентрированной соляной кислотой, которую добавляют небольшими порциями при перемешивании до кислой реакции по конго красному.

Постепенно при перемешивании прибавляют 21,2 г безводного тонко растертого карбоната натрия до слабощелочной реакции По фенолфталеину Затем приливают раствор 28 г нитрита натрия в 50 мл воды.

В колбу Вюрца емкостью 100 мл, соединенную с капельной воронкой и нисходящим водяным холодильником, наливают 3 мл этилового спирта Осторожно при перемешивании добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты Колбу нагревают (рис.

Рис 35 Прибор для получения этилацетата' / — масляная баня, 2 — колба Вюрца, 3 — термометр, 4 — капельная воронка, 5 — холодильник, 6 — алонж, 7 — колба-приемник перемешивании стеклянной палочкой добавляют насыщенный раствор карбоната натрия (осторожно1) Жидкость вспенивается от выделяющегося оксида углерода (IV).

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают при перемешивании 13,5 г трихлоруксусной кислоты, 2 мл концентрированной серной кислоты и 35 мл абсолютного этилового спирта.

После окончания нагревания смесь выливают тонкой струей при перемешивании стеклянной палочкой в стакан с 250 мл воды со льдом

По окончании реакции смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и выливают в стакан с 10 мл ледяной воды, снова хорошо перемешивают Продукт реакции отсасывают на воронке Бюхнера и промывают его ледяной водой

В конической колбе емкостью 100 мл энергично перемешивают 4,5 мл свежеперегнанного анилина и 20 мл Дистиллированной воды Затем добавляют также при перемешивании 6 мл уксусного ангидрида Колбу соединяют с воздушным обратным холодильником и нагревают 10—15 мин на водяной бане с температурой воды около 80 °С для завершения реакции Реакционная смесь становится прозрачной бесцветной жидкостью

В конической колбе (50 мл) смешивают 1,8 г безводного глицерина и 8 мл абсолютного пиридина Смесь охлаждают в бане со льдом и медленно, в 3—4 приема, при перемешивании прибавляют 6,8 мл хлористого бен-зоила.

В коническую колбу емкостью 50 мл помещают 1,8 г р-нафтола и приливают раствор 2,5 г гидроксида натрия в 25 мл воды Смесь перемешивают до растворения (3-нафтола К полученному щелочному раствору постепенно при энергичном встряхивании прибавляют по каплям 2 мл хлористого бензоила Смесь осторожно при перемешивании подогревают на горелке с асбестовой сеткой (не до кипения') до тех пор, пока жидкость станет однородной (слой хлористого бензоила должен исчезнуть) На это требуется 10—15 мин

В круглодонную колбу емкостью 100 мл наливают 28,5 мл ледяной уксусной кислоты и постепенно при перемешивании добавляют 15 г растертого в порошок карбоната аммония (осторожно!

В фарфоровую чашку помещают 2,5 г тонко измельченного карбоната аммония и по каплям при тщательном перемешивании стеклянной палочкой добавляют 1,1 мл хлористого бензоила.

Смесь нагревают на водяной бане при перемешивании до тех пор, пока масса не станет сухой (но не менее 30 мин).

При охлаждении в бане с холодной водой и перемешивании постепенно приливают 18 мл 28% -кого раствора аммиака.

Затем содержимое колбы охлаждают до 70 °С и при энергичном перемешивании выливают в стакан с 120 г толченого льда.

К осадку добавляют 50 мл воды и нагревают до кипения при перемешивании стеклянной палочкой.

К раствору добавляют при перемешивании 27 мл концентрированной серной кислоты (осторожно^) Смесь охлаждают до 15—18°С в бане с холодной водой

Расплавленный фенол по каплям при перемешивании прибавляют к приготовленному ранее раствору с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 20 °С.

Постепенно при перемешивании приливают нитрующую смесь, состоящую из 8 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты Температура во время нитрования не должна превышать 2—3°С (при более высокой температуре образуются значительные количества о-нитроацетанилида).

После введения всей нитрующей смеси перемешивание продолжают еще 30 мин и затем оставляют реакционную смесь на ночь в холодильнике.

При охлаждении в бане с холодной водой и при перемешивании осторожно добавляют 7,2 мл концентрированной серной кислоты К нитрующей смеси небольшими порциями при перемешивании добавляют 8,3 г тонко растертого нафталина с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 °С В случае необходимости смесь охлаждают При несоблюдении температурного режима в значительных количествах образуются побочные продукты: 1.

После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают 1 ч при 60 °С, при постоянном перемешивании Затем реакционную массу выливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора.

Расплавленный а-нитронафталин при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в стакан с 100 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых шариков Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и очищают перекристаллизацией из разбавленного этилового спирта.

Перекристаллизацию из разбавленного спирта ведут следующим образом Растворяют а нитронафталин в небольшом количестве кипящего спирта в колбе с обратным воздушным холодильником Затем осторожно, при перемешивании, по каплям добавляют горячую воду до тех пор, пока не появится слабое помутнение.

После окончания реакции смеси дают несколько охладиться и еще горячую выливают при перемешивании стеклянной палочкой в стакан со 150 мл холодной воды (осторожно*).

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 6 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при перемешивании вносят 6,4 г тонко растертого нафталина Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь Нагревают на песчаной бане при 160 — 170°С в течение 4 ч Необходимо строго соблюдать температурный режим, так как при перегревании усиливаются побочные реакции (образование полисульфокислот, сульфонов, реакции окисления) По окончании реакции смесь немного охлаждают и постепенно при перемешивании переливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом выпадают в осадок нафталин, не вступивший в реакцию, и побочный продукт — ди-|3-нафталинсульфон.

В стакан емкостью 50 мл, помещенный в ледяную баню, вносят 9,7 мл свежеперегнанного диоксана При перемешивании из капельной воронки по каплям приливают 6,1 мл брома Полученный темно-бурый раствор выливают при помешивании в стакан с 100 мл ледяной воды Наблюдают выпадение кристаллов оранжевого цвета, их отсасывают на воронке Бюхнера.

Когда реакция бромирования закончится (прекращение выделения бромоводорода), смесь выливают при перемешивании в стакан с 100 мл 2 н раствора гидроксида натрия.

Образующиеся в виде пластинок кристаллы n-бромацетанилида при энергичном перемешивании постепенно превращаются в хлопья.

Охлаждая колбу холодной водой, при энергичном перемешивании.

Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют при энергичном перемешивании 75 г льда, доводя температуру раствора до 0°С (при этом частично выпадает в осадок труднорастворимый сульфат анилина).

К охлажденной смеси при тщательном перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки охлажденный до 0—5°С раствор 7 г нитрита натрия в 30 мл воды.

В стакан емкостью 300 мл помещают 70 мл воды и постепенно прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты В полученный раствор при тщательном перемешивании вносят 10 г n-толуидина, который должен полностью раствориться'.

Полученный раствор охлаждают в бане со льдом и из капельной во-РОНКИ постепенно при перемешивании прибавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды.

Во многих случаях необходимо постепенное прикапывание одного из компонентов реакционной смеси Прибавляемое вещество часто необходимо сразу же равномерно распределить по всему объему реакционной массы, что достигается перемешиванием.

Прикапывание проводят с помощью капельных воронок, вставленных на пробках или шлифах в колбу Перемешивание осуществляют механическими стеклянными мешалками (рис 1) Используют также мешалки с насадкой из тефлона.

Поддерживая эту температуру, при тщательном перемешивании добавляют из капельной воронки предварительно охлажденный раствор 7,6 г нитрита

Если перемешивание проводят в открытом сосуде, то мешалку пропускают через пробку с отверстием, которую закрепляют в лапке штатива.

При этом хлорид меди (I) частично выпадает в осадок Полученный раствор соли диазония при энергичном перемешивании медленно прибавляют к охлажденной суспензии хлорида меди (I).

Смесь охлаждают в бане с ледяной водой Постепенно при перемешивании добавляют из капельной воронки охлажденный раствор 7,5 г нитрита натрия в 10 мл воды.

При этом образуется суспензия хлорида меди (I), к которой при перемешивании осторожно прибавляют полученный раствор соли диазония.

В стакане емкостью 400 мл, снабженном мешалкой, готовят смесь 13,7 г антраниловой кислоты, 40 мл воды, 28 мл концентрированной соляной кислоты и 20 г тонко измельченного льда Стакан помещают в баню со льдом и солью и при перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки предварительно охлажденный раствор 8 г нитрита натрия в 40 мл воды.

Затем при постоянном перемешивании в полученную охлажденную до 0°С смесь вводят предварительно охлажденный раствор 3,6 г нитрита натрия в 7 мл воды Нитрит натрия прибавляют через капельную воронку, отводная трубка которой доходит почти до дна стакана.

При перемешивании нагревают смесь на водяной бане до 60 °С.

Поэтому прибавление ведут постепенно при перемешивании в течение 2,5 — 3 ч, поддерживая температуру реакционной смеси 60 — 70 °С.

После прибавления всего п-нитроанилина, не прекращая перемешивания, раствор охлаждают до комнатной температуры.

Полученную смесь охлаждают льдом и при перемешивании приливают ее к первому раствору.

После чего реакционную смесь охлаждают до 10 °С и при перемешивании постепенно вносят ее в стакан с 13 мл 2 н.

Раствор охлаждают и добавляют еще 0,7 мл 6 н раствора соляной кислоты и 2,5—5 мл воды Стакан помещают в баню со льдом и при 0°С проводят диазотирование, добавляя по каплям при перемешивании раствор 0,3 г нитрита натрия в 2 мл воды Если выпадет осадок, то следует добавить 6 н.

В стакане емкостью 50 мл готовят раствор 0,5 г (3-нафтола в 2 мл 8 н раствора гидроксида натрия Затем добавляют 30 мл горячей воды Полученный раствор охлаждают и при перемешивании вносят в приготовленный ранее раствор соли фенилдиазония.

Полученный прозрачный раствор охлаждают до 2—3°С (если раствор непрозрачен, то его фильтруют) и проводят при перемешивании диазотирование раствором 0,36 г нитрита натрия в 2 мл воды.

После чего при перемешивании прибавляют ее к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионата натрия и 2 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды.

Колбочку помещают в баню со льдом и при перемешивании мешалкой при 0°С осторожно прибавляют разбавленный раствор серной кислоты (3 мл концентрированной серной кислоты в 25 мл воды).

Стакан помещают в баню со льдом и при перемешивании проводят диазотирование раствором 0,7 г нитрита -натрия в 4 мл воды Реакцию ведут при температуре не выше 5°С.

При перемешивании полученный раствор приливают к предварительно охлажденному раствору 1,2 г Л^Д-диме-тиланюшна в 10 мл 1 н.

Затем проводят реакцию окисления, прибавляя постепенно из капельной воронки окислительную смесь к раствору циклогексанола, при постоянном перемешивании и температуре реакционной смеси не 'tOOO JOOO1500 1000 1500 1<<00 1200 1100 1000 900 '00?

) После прибавления всей окислительной смеси продолжают перемешивание реакционной смеси в течение 3 ч при комнатной температуре.

При этой температуре проводят реакцию окисления при непрерывном перемешивании, добавляя в колбу небольшими порциями 10 г бензогидрола.

Охлаждают до 0°С и добавляют при перемешивании по каплям 5,6 мл брома (бром предварительно наливают в капельную воронку).

Перемешивание продолжают еще 2 ч при той же температуре.

При перемешивании в течение 20 мин прибавляют из капельной воронки 46 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного течения реакции.

8)1 Когда весь натрий прореагирует, в колбу наливают 8 мл воды и добавляют осторожно и при перемешивании оставшиеся 4 г тонко нарезанного натрия По окончании реакции восстановления смесь переносят в делительную воронку.

Второе отверстие форштосса время от времени закрывают цинковой пыли и при перемешивании приливают постепенно из капельной воронки спиртовой раствор хлороводородной кислоты, приготовленный заранее из 5 мл 95%-ного этилового спирта и 8,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты Скорость приливания спиртового раствора хлороводородной кислоты регулируют так, чтобы температура реакционной смеси была 45 — 50 °С (термометр время от времени вставляют в реакционную смесь вместо капельной воронки) Реакция восстановления заканчивается примерно через 1 ч.

В стакане емкостью 100 мл, снабженном мешалкой и термометром, смешивают 20 мл ацетона (значительный избыток ацетона необходим для предотвращения образования дибензальацетона), 10 мл свежеперегнанного бенз-альдегида и 10 мл воды Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню и, поддерживая температуру смеси 25—30 °С, приливают в нее при перемешивании постепенно 2,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре После окончания реакции конденсации к реакционной массе приливают разбавленную соляную кислоту до кислой реакции на лакмус и смесь переливают в делительную воронку.

При температуре смеси 20—25°С (при более низкой температуре продукт выделяется в виде масла) и перемешивании прибавляют половину объема смеси, приготовленной из 7,5 мл бензальдегида и 2,8 мл ацетона, оставшуюся половину сохраняют.

Температура смеси не должна повышаться, так как при температуре выше 30°С идет побочная реакция, снижающая выход продукта Через 15 мин перемешивания приливают оставшуюся половину смеси.

В стакан емкостью 200 мл, снабженный мешалкой и термометром, наливают раствор, приготовленный из 2,2 г гидроксида натрия, 19,6 мл воды и 12,2 мл 95%-ного этилового спирта Стакан помещают в баню со льдом и при перемешивании и температуре раствора 5°С приливают 4,8 мл ацетофенона и 5 мл свежеперегнанного бензальдегида Реакция конденсации экзотермична, и ее проводят при температуре 24—26°С (предварительно убрав баню со льдом) и энергичном перемешивании в течение 2—3 ч, пока смесь не превратится в густую эмульсию.

В течение всего перемешивания следует поддерживать температурный режим, так как при более низкой температуре и слабом перемешивании халкон выделяется в виде масла, при затвердевании которого образуются крупные комки При повышении температуры уменьшается выход халкона за счет протекания побочных реакций.

Полученный раствор охлаждают до 40—45 °С и добавляют постепенно при помешивании около 30 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу Для высаливания ацетоуксусного и оставшегося пепрореагировавшего уксусноэтилового эфира к полученному кислому раствору прибавляют равное по объем\ количество заранее приготовленного и профильтрованного насыщенного раствора хлорида натрия Если при этом выпадает осадок, то его следует растворить, прибавляя немного воды при перемешивании.

В стакан емкостью 100 мл, снабженный мешалкой, наливают 10 мл свежеперегнанного бензойного альдегида Затем при перемешивании приливают 9 мл свежеперегнанного анилина.

В круглодонной колбе емкостью 50 мл, с двурогим форштоссом, снабженным мешалкой и обратным холодильником, смешивают 5 г свежеперегнанного диметиланилина с 1 мл бензальде-гида J К смеси приливают раствор серной кислоты, приготовленный из 2 мл концентрированной серной кислоты и 2 мл воды (через отверстие, куда вставлен холодильник) Реакционную колбу кипятят при перемешивании 2 ч на масляной бане при температуре бани 150°С По окончании реакции конденсации смесь охлаждают до комнатной температуры, доводят раствором гидроксида натрия до щелочной реакции.

Горячий раствор отсасывают и промывают осадок на фильтре горячим спиртом При охлаждении раствор разбавляют при энергичном перемешивании восьмикратным количеством воды Фильтруют через смоченный спиртом фильтр от выделившихся капелек масла Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и нагревают па горячей водяной бане для удаления значительной части спирта Смесь в чашке оставляют стоять в течение 30 мин.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 5,65 г оксима циклогексанона и 60 г полифосфорной кислоты Реакционную колбу погружают в предварительно нагретую до 130 °С масляную баню и выдерживают при перемешивании в течение 20 мин После чего смесь переносят в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл ледяной воды.

Колбу помещают в баню с холодной водой и при перемешивании постепенно прибавляют к смеси раствор 25 г гидроксида калия в 220 мл воды до перехода первоначальной буро-красной окраски брома в светло-желтое окрашивание бромацетамида (для этого потребуется прилить большую часть раствора щелочи) В круглодоппой колбе емкостью

Полученную смесь охлаждают под краном при энергичном перемешивании Выпавший осадок фталаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают очень небольшим количеством холодной воды.

Для этого к 70 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия при охлаждении и перемешивании добавляют по каплям

При энергичном перемешивании небольшими порциями (по 10 мл) добавляют полученный ранее раствор гипобромита натрия Реакционную смесь выдерживают 30 мин После чего добавляют немного концентрированного раствора сульфита натрия для восстановления избытка гипобромита натрия.

Реакционную смесь при перемешивании осторожно нагревают до температуры бани 135°С и выдерживают при этой температуре 3 ч.

30 г CuSCU 5НгО растворяют в 100 мл горячей воды, которую подкисляют концентрированной серной кислотой (6—9 капель) После охлаждения раствора до комнатной температуры к нему при перемешивании постепенно добавляют около 12 г цинковой пыли до полного обесцвечивания раствора Выпавшую медь промывают водой Затем к осадку добавляют 5%-ный раствор серной кислоты для удаления избытка цинка и перемешивают его до тех пор, пока не прекратится выделение водорода Порошкообразную смесь красного цвета отфильтровывают, промывают водой и сохраняют под водой в хорошо закупоренной колбочке Перед употреблением ее высушивают последовательным промыванием спиртом и диэтиловым эфиром

При тщательном перемешивании постепенно прибавляют раствор 6,3 г гидросульфита натрия и 4,3 г гидроксида натрия в 50 мл воды Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры.

Затем охлаждают и постепенно при перемешивании прибавляют небольшими порциями твердый гидроксид калия до прекращения растворения его.




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru