НЕФТЬ-ГАЗ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
На главную >>


Теперь на нашем сайте можно за 5 минут создать свежий реферат или доклад

Скачать книгу целиком можно на сайте: www.nglib.ru.

Предложения в тексте с термином "Эфир"

при 60°, охлаждают, выливают на 100 г колотого льда с 5 мл концентрированной соляной кислоты, затем промывают 2 раза эфиром порциями по 30 мл и к водному раствору приливают 20 мл 70%-ной хлорной кислоты (прим.

бензоннгриле; нерастворимые и эфире, бензоле, диоксанс.

вес 330,37—мелкокристаллический порошок кремового цвета, трудно растворимый в воде, спирте, нерастворимый в эфире, бензоле, хлороформе.

ТРИПТАМИД МЕТИЛОВОГО ЭФИРА

При перемешивании медленно прикапывают 20,2 г (0,1 моля) хлорапгилрида монометплопого эфира А4-цпклогекссн-гранс-1.

К осадку добавляют 200 мл этилового эфира уксусной кислоты, 100 мл воды и перемешивают до полного растворения осадка.

вес 255,32—светло-желтые ьрнсталлн, растворимые в эфире, спирте, хлороформе.

128—130° (из абсолютного эфира).

Триптамид метилового эфира Д4гЦиклогексен-тра«с-1,2-дикарбоновой кислоты, CiglH^^Os, мол.

вес 326,40 светло-желтые кристаллы слегка темнеющие при стоянии на воздухе, хорошо растворимые в ацетоне, этилацетате, этиловом и метиловом спиртах, плохо—в эфире и нерастворимые в воде.

Хлорангидрид монометилового эфира А4-циклогексен-гро«с-1,2-дикарбоновой кислоты1 получен взаимодействием ангидрида Д4-циклогексен-7ушнс-1,2-дикарбоновой кислоты с метанолом и дальнейшим взаимодействием монометилового эфира А4-циклогексен-гра«с-1,2-дикарбоновой кислоты с ок-салилхлоридом.

Аналогичным образом и почти с таким же выходом можно синтезировать метиловый эфир триптамида Д4-цикло-гексен-1{ыс-1,2-дикарбоновой кислоты из триптамина и хлор-ангидрида метилового эфира Л4-циклогексен-цмс-1,2-дикар-боновой кислоты.

Триптамид метилового эфира Д4-циклогекссн-1,2-дикар-бслювой кислоты получен только описанным выше способом2.

Вышеописанные тиофенодигидропиран и тиофенодипг-дротиопиран можно получить также взаимодействием этилового эфира 2,2-днметилтетра!

Растворитель отгоняют, остаток растворяют и абсолютном бензоле, добавляя эфирный раствор хлористого водорода до рН 2—3, и выделившийся гидрохлорнд отфильтровывают и перекристаллизовывают из 80 мл смеси ацетон—эфир (1 : 10), т.

Экстракт промывают 100 мл воды и сушат сернокислым натрием, отгоняют растворитель, остаток перекристаллизовывают из 50 мл петролейного эфира.

вес 323,44 — мелкокристаллический порошок, светло-желтого цвета, нерастворимый в воде, трудно растворимый в эфире, растворимый и бензоле, спирте, ацетоне.

вес 243,27— белые кристаллы, хорошо растворимые в ацетоне, этаноле, эфире, нерастворимые в воде, петролейном эфире.

В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 34,7 г (0,26 моля) безводного треххлористого алюминия в 200 мл нитробензола и прибавляют в несколько приемов 13,2 г (0,12 моля) пирокатехина, а затем 19,4 г (0,12 моля) метилового эфира коричной кислоты при температуре 15—20'.

Водный слон экстрагируют эфиром, сушат над сульфатом натрия, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме.

После отгона нитробензола при температуре 75—8071—2 мм и исходного эфира коричной кислоты при 104—12071-—2 мм, собирают фракцию, кипящую при 160— 21572 мм (прим.

240,26—тягучее маслообразное вещестио желтого циста, растворимое в спирте, эфире и нерастворимое п воле.

Ввиду промежуточного образования в ходе реакции метилового эфира 3-фенил-3-(2,3-диоксифснил)пропионовой кислоты, который при перегонке циклизуется в 4-фенил-8-окси-3,4-дигидрокумарин, т.

Диэтилэтоксимагниймалонат 14 Диэтиловый эфир ацетиламиномалоновой кислоты 40

Метиловый эфир коричной кислоты 60

Метиловый эфир салициловой кислоты 11 Метиловый эфир триптамида А4-циклогексен-цис-1,2-дикарбоновой кислоты 55 Метиловый эфир фенилмеркаптоацетоуксусной кислоты 13 Метилэтилкетон 46 2-Метил-2-этил-5-оксиметилентетрагидро-4-пиранон 41, 42 2-Метил-2-этилтетрагидро-4-пиранон 41 2-Метил-2-этилтетрагидропиран-4-спиро-З'-пиперидин 43, 44 2-Метил-2-этил-4 формил-тетрагидропиран 43 2-Метил-2-этил-4-Э-цианэтилтетрагидропиран 43, 44 2- (4-Метоксибензил) -4,7-диметил--6- хлорпирроло/2,3^-пиримидин 45, 46 2- (4-Метокси бензил) -4-окси-6-метилпиримидин-5-уксусная кислота 45 Монометиловый эфир А4-циклогексен-т/7анс-1,2-дикарбэновойкислоты 55 Морфолин 9, 10

Триптамид метилового эфира Д4--цикл огексен- транс-1,2-дикар-боновой кислоты 54, 55

Хлорангидрид монометилового эфира Л4-циклогексен-т/7аяс-1,2-ди-карбоновой кислоты 54, 55

Цианистая медь 36 Этиловый эфир Р -(2,2-диметил-4-тет-Цианистый натрий 62 рагидропиранил) глицидной кис

Этиловый эфир индолил-3-уксусной Эпихлоргидрин 16 кислоты 47

Этилацетат 58 Этиловый эфир монохлоруксусной Этилформиат 41 кислоты 24

Этиловый спирт 9, 44 Этиловый эфир уксусной кислоты 54

Этиловый эфир ацетилянтарной кис- Этиловый эфир хлоругольной кислолоты 46 ты 45

Этиловый эфир р - (2,2-диметилтетра- Этиловый эфир циануксусной кислогидро-4-пиранилиденцианук- " ты 9сусной кислоты 10

После полного растворения последнего к смеси прилипают 15,2 г (0,1 моля) метиловою эфира салициловой кислоты.

вес 307,36—белое кристаллическое ве-ще-спю, растворимое в эфире, ацетоне, плохо растворимое в метаноле, этаноле, нерастворимое в воде.

Органический слой экстрагируют эфиром, сушат безводным хлористым кальцием и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 157 — 165°/2 мм.

3-Тионафтеннлуксуспую кислоту получают внутримолекулярной циклизацией метилового эфира фенилмеркапто-апетуксусной кислоты в среде хлорбензола в присутствии поли'фосфорной кислоты1'2.

Отгоняют растворитель и маслообразный остаток кристаллизуют из 100 мл смеси абсолютный эфир — петролейный эфир (1:5).

вес 236,27—светло-коричневые кристаллы, хорошо растворимые в толуоле, метаноле, ацетоне, растворимые в эфире, бензоле и нерастворимые в воде, петролейном эфире.

Перекристаллизовывают из смеси эфир—петролейный эфир (2:1).

Осадок на фильтре промывают 100 мл эфира.

Растворитель отгоняют, остаток—густое масло— кристаллизуют добавлением эфира.

17 2—1089 снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 0,81 г (0,022 моля) алюмогидрида лития в 30 мл абсолютного эфира, охлаждают до 0° и небольшими порциями прибавляют 0,93 г (0,007 моля) безводного треххлористого алюминия.

Растворитель отгоняют, остаток—густое масло—растворяют в 30 мл ТГФ и добавлением эфирного раствора хлористого водорода до кислой реакции на конго осаждают гидрохлорид амина, отфильтровывают и очищают переосаждением из 100 мл смеси метанол—эфир (1:20).

вес 372,90—кристаллическое вещество кремового цвета, хорошо растворимое в спирте, хлороформе, плохо в ацетоне; нерастворимое в воде и эфире.

вес 152,18 — желтые кристаллы, растворимые в эфире, метаноле, ацетоне.

Этиловый эфир $-(2,2-диметил-4-тетрагидропиранил)гли-цидной кислоты.

) и 61,2 г (0,5 моля) этилового эфира монохлоруксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 20°.

, промывают водой, экстрагируют эфиром и эфирный экстракт сушат над сернокислым магнием.

Смесь 9,0 г (0,04 моля) этилового эфира (3-(2,2-диме-тил-4-тетрагидропиранил)глицидной кислоты и 2,0 г (0,04 моля) гидрата гидразина, нагревают в колбе с обратным холодильником при 100—110° в течение 30 мин.

5- (2,2-Диметил-4-тетрагидропиранил) -4-окси-З-пиразоли-дон, CioHisN^Os, мол вес 214,27—'белое кристаллическое вещество, растворимое в спирте, ацетоне и эфире, нерастворимое в хлороформе и петролейном эфире.

Охлаждают, выливают в 100 мл холодной воды и дважды экстрагируют эфиром порциями по 50 мл.

Экстракт сушат над едким кали и отгоняют эфир (прим.

Нерастворимые в ацетоне кристаллы гидрохлорида выпадают в осадок, их отфильтровывают и промывают эфиром.

Затем реакционную смесь экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают концентрированной соляной кислотой (~10 мл) и сушат хлористым кальцием.

Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 80—85°/3 мм.

вес 178,67—бесцветная жидкость со своеобразным запахом, хорошо растворимая в эфире и бензоле; в воде разлагается.

Кристаллический остаток перекристаллизовывают из 30 мл смеси бензол — эфир (1 : 1).

нес 302,38—кристаллическое вещество светло-кремового цвета, хорошо растворимое и ацетоне, хлороформе, нерастворимое и воде, эфире.

Органический слой отделяют, водный экстрагируют 2—3 раза эфиром по 100 мл.

, затем охлаждают, отгоняют этиловый спирт, остаток растворяют в 50 мл воды и промывают эфиром 2—3 раза по 50 мл.

вес 250,26—кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимое в ацетоне, спирте, эфире, горячей воде, умеренно в холодной воде и бензоле.

Выделившийся органический слой экстрагируют дважды эфиром порциями по 75 мл.

Затем при перемешивании прибавляют 43,4 г (0,2 моля) диэтилового эфира ацетиламиномалоновои кислоты (прим.

В литровую круглодонную колбу снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 500 мл абсолютного эфира, 21,3 г (0,15 моля) 2-метил-2-этнлтетра-гидро-4-пиранона (прим.

Эфир отгоняют и остаток перегоняют в ваку\ме, собирая фрикипш, кипящую при 103— 104°/7 мм.

вес 170,20 — бесцветная жидкость со своеобразным запахом, растворимая в эфире, ацетоне, метаноле.

По окончании нагревания реакционную смесь охлаждают, экстрагируют 150 мл эфира.

Колбу охлаждают до—10° и при интенсивном перемешивании прибавляют 2,18 г (2 мл, 0,02 моля) этилового эфира хлоруголь-ной кислоты.

вес 301,8—белое кристаллическое вещество, растворимое в хлороформе, спирте, ацетоне; нерастворимое в воде и эфире.

2- (4-Метоксибензил) -4-окси-6-метилпиримидил-5-уксус-ная кислота была получена нагреванием 0,1 моля гидрохлорида амидина 4-метоксифенилуксусной кислоты1 с 0,1 моля этилового эфира ацетилянтарной кислоты2 в присутствии 0,2 моля этилата натрия, в среде абсолютного этанола, с последующим кипячением в 100 мл 10%-ного раствора едкого кали по описанному в литературе методу3.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 5,08 г (0,025 моля) этилового эфира индолил-3-уксусной кислоты, 5,93 г (0,075 моля) сухого пиридина и 80 мл сухого диоксана.

Выпавший осадок отфильтровывают, дважды промывают абсолютным эфиром порциями по 25 мл для удаления исходных продуктов и перекристаллизовывают из 50 мл абсолютного спирта добавлением 300 мл абсолютного эфира.

Через час кристаллы перхлорат;) 2,4-диметилтионафтено/2,3-с/пирилия отфильтровывают, промывают эфиром.

3 г (0,1 моля) этиловою эфира цнануксусной кислоты.

вес 314,75—желтые иглы, растворимые и спирте, ацетоне, нерастворимые в эфире.




Главный редактор проекта: Мавлютов Р.Р.
oglib@mail.ru